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《《GBT18970-2003饲料添加剂10%β,β-胡萝卜-4,4-二酮(10-%斑蝥黄)》.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Gs/T18970-2003前言本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验中心(济南)、罗氏泰山(上海)维生素制品有限公司。本标准主要起草人:王云全、李祥明、虞哲高、区毅平、姚冰、刘华阳。GB/T18970-2003饲料添加剂10%p,卜胡萝卜4,4一二酮(10%斑鳌黄)范围本标准规定了以合成日,牙胡萝卜4,4一二酮(斑鳌黄)为主要原料而制成的饲料添加剂loop,任胡萝卜4,4一二酮技术要求、试验方法、验收规则、标签及包装运输和储存。本标准适用于以喷雾法工艺制造的饲料添加剂10%p
2、,任胡萝卜4,4一二酮。分子式:C3、o%p,诊胡萝卜4,4一二酮(斑鳌黄)应符合表1的要求。表1项目指标粒度本品应100写通过。.84mm孔径的筛网(20目)干燥失重/(%)8含量(以C,oHs2q计)/(%))10铅/(mg/kg)(10GB/T18970-20034试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。4.1粒度称取试样50.0g,使用振动筛,5min内应全部通过0.84mm孔径(USP20目)的分析筛。4.2干澡失重的浏定4.2.1称取试样约1g(精确到。.0001g),置于已在10504、C烘箱中干燥至恒重的称量瓶内,打开称量瓶瓶盖,置于105,C烘箱中,干燥至恒重。4.2.2计算和结果的表示干燥失重X,(以质量百分数表示)按式(1)计算:X=m`_MzX100·····,’········,·⋯⋯(1)式中:m,—干燥前的试样加称量瓶质量,单位为克(g),mi—干燥后的试样加称量瓶质量,单位为克(9);水—试样质量,单位为克(9).4.3鉴别测量在4.4.3中的环己烷溶液的吸收值,其吸收极大值应处于波长468nm和472nm之间。4.4含量测定原理:p,R一胡萝卜4,4一二酮在波长468nm和472nm之间5、有吸收峰存在,根据比耳定律,其吸收强度和试料浓度成正比。4.4.1试剂4.4.1.1无水乙醇。44,.2三氯甲烷。4.4.1.3环己烷:光学纯。4.4.2仪器和设备4.4.2.1离心机(4000r/min).4.4.2.2旋转蒸发器。4.4.2.3分光光度计。4.4.3测定称取试样约100mg(精确到。.0001g),置于250mL的容量瓶中,加10mL预热至60℃的蒸馏水,并在60℃的水浴中保持5min。冷却后,加100mL无水乙醇(4.4.1.1)和100mL三氯甲烷(4.4.1.2),用超声波水浴处理5min,用三氯甲6、烷定容。摇匀后,取出部分内容物置于具塞离心管内离心5min,移取离心管内上层清液5.0mL置于旋转蒸发器的圆底烧瓶中,在45℃真空蒸发至干。残渣用0.5mL的无水乙醇和。.5mL的三氯甲烷润湿后,加人环己烷(4.4.1.3)少量多次进行溶解,并转移到100mL的容量瓶中,用环己烷定容。在分光光度计上测定波长468n-472n。之间的吸收极大值,使用1cm的吸收池,以空白环己烷作参比。4.4.4计算试样中R,p一胡萝卜4,4一二酮的含量X_(以质量百分数表示)按式(2)进行计算:Ame,X5000X,(2)2100大m,GB/7、T18970-2003式中:Am=—试样溶液测得的吸收最大值;2100—试样中(1,含胡萝卜4,4一二酮的标准百分消光值(E;蕊);5000-稀释倍数;M3—试样的质量,单位为毫克(mg),4.4.5允许误差同一操作者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对平均偏差不得大于200,4.5铅的测定按GB/T13080进行。5检验规则5.1本产品应由生产厂的质量检验部门按规定进行质量检查合格后方可出厂,每批出厂的产品都应带有质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符合本8、标准的要求。5.3取样方法:取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。取样时,应用清沽适用的抽样器。每批产品抽取两份,每份抽样量应有足够的代表性。充分混匀后分装两个标明品名、批号和生产日期的样品袋。一件送化验室检验,另一件密封
3、o%p,诊胡萝卜4,4一二酮(斑鳌黄)应符合表1的要求。表1项目指标粒度本品应100写通过。.84mm孔径的筛网(20目)干燥失重/(%)8含量(以C,oHs2q计)/(%))10铅/(mg/kg)(10GB/T18970-20034试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。4.1粒度称取试样50.0g,使用振动筛,5min内应全部通过0.84mm孔径(USP20目)的分析筛。4.2干澡失重的浏定4.2.1称取试样约1g(精确到。.0001g),置于已在1050
4、C烘箱中干燥至恒重的称量瓶内,打开称量瓶瓶盖,置于105,C烘箱中,干燥至恒重。4.2.2计算和结果的表示干燥失重X,(以质量百分数表示)按式(1)计算:X=m`_MzX100·····,’········,·⋯⋯(1)式中:m,—干燥前的试样加称量瓶质量,单位为克(g),mi—干燥后的试样加称量瓶质量,单位为克(9);水—试样质量,单位为克(9).4.3鉴别测量在4.4.3中的环己烷溶液的吸收值,其吸收极大值应处于波长468nm和472nm之间。4.4含量测定原理:p,R一胡萝卜4,4一二酮在波长468nm和472nm之间
5、有吸收峰存在,根据比耳定律,其吸收强度和试料浓度成正比。4.4.1试剂4.4.1.1无水乙醇。44,.2三氯甲烷。4.4.1.3环己烷:光学纯。4.4.2仪器和设备4.4.2.1离心机(4000r/min).4.4.2.2旋转蒸发器。4.4.2.3分光光度计。4.4.3测定称取试样约100mg(精确到。.0001g),置于250mL的容量瓶中,加10mL预热至60℃的蒸馏水,并在60℃的水浴中保持5min。冷却后,加100mL无水乙醇(4.4.1.1)和100mL三氯甲烷(4.4.1.2),用超声波水浴处理5min,用三氯甲
6、烷定容。摇匀后,取出部分内容物置于具塞离心管内离心5min,移取离心管内上层清液5.0mL置于旋转蒸发器的圆底烧瓶中,在45℃真空蒸发至干。残渣用0.5mL的无水乙醇和。.5mL的三氯甲烷润湿后,加人环己烷(4.4.1.3)少量多次进行溶解,并转移到100mL的容量瓶中,用环己烷定容。在分光光度计上测定波长468n-472n。之间的吸收极大值,使用1cm的吸收池,以空白环己烷作参比。4.4.4计算试样中R,p一胡萝卜4,4一二酮的含量X_(以质量百分数表示)按式(2)进行计算:Ame,X5000X,(2)2100大m,GB/
7、T18970-2003式中:Am=—试样溶液测得的吸收最大值;2100—试样中(1,含胡萝卜4,4一二酮的标准百分消光值(E;蕊);5000-稀释倍数;M3—试样的质量,单位为毫克(mg),4.4.5允许误差同一操作者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对平均偏差不得大于200,4.5铅的测定按GB/T13080进行。5检验规则5.1本产品应由生产厂的质量检验部门按规定进行质量检查合格后方可出厂,每批出厂的产品都应带有质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符合本
8、标准的要求。5.3取样方法:取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。取样时,应用清沽适用的抽样器。每批产品抽取两份,每份抽样量应有足够的代表性。充分混匀后分装两个标明品名、批号和生产日期的样品袋。一件送化验室检验,另一件密封
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