《GBT13253-1991-硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分锰含量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T13253一91第5部分:锰含量的测定Vulcanizedrubber-Determinationofmetalcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod-Part5，Determinationofmanganesecontent本标准参照采用国际标准ISO6101/4-1988《橡胶中金属含量的测定—火焰原子吸收法—第4部分:锰含量的测定》。1主肠内容与适用范困本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定硫化橡胶中锰的含盈。本标准适用于锰含量高于。5mg/kg的硫化

2、橡胶中锰的测定，也适用于生胶和混炼胶试样的分析。2方法提要试样经炭化、灰化后用盐酸溶解。若存在硅酸盐，则用硫酸一氢氛酸挥发除去。试样溶解后，配成适当浓度的试液。以锰空心阴极灯为光源，在279.5n二波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下确定的锰工作曲线，计算试样中锰的含量.3试剂和溶液3.1盐酸(GB622):p=1.19Mg/m';3.2硫酸(GB625);p=1.84Mg/m';3.3氢氟酸(GB620):48/0a(m/m)溶液;3.4高纯硫酸锰:(MnSO,·H2O);3.5盐酸溶液:稀释1+7;3.6盐酸溶液:稀释1十99,3.7锰标准溶液:3.7，1Mg/ML锰标准溶液

3、:称取3。”g硫酸锰，用盐酸溶液(3.6)溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，用相同浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀;3.7.210pg/mL锰标准溶液:用移液管移取10mL锰标准溶液(3.7.1)于1000ml,容量瓶中，用盐酸溶液(3-6)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液须在使用当日配制。4仪器、设备4.1火焰原子吸收分光光度计;4.243分析天平:分度值。.1mg;马福炉:可控制温度在800士25`C;国家技术监督局1991一11一09批准1992一10一01实施GB/T13253一914.4瓷增祸或石英增涡:50^-100mL;4.5铂增涡:50mL;4.6铂棒(或聚四氟乙烯棒);

4、4了水浴;4.8移液管:10mL;4.9吸量管:20mL;4.10容量瓶:50mL,100mL,l000mL,5分析步骤5.1试液制备5.1.1试料的灰化:称取约10g剪碎试样(精确至0.01g)置于瓷增垠或石英增涡中，先在电炉上缓缓加热至无浓烟逸出，然后移至800士25℃马福炉内，灰化完全，5.1.2灰分的溶解:试料灰化完全后，冷至室温，以少量水润湿，然后加入20mL盐酸(3.1),盖好表面皿，在沸水浴上加热10^-20min使灰分溶解，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。如果灰分溶解不完全，则按下列步骤操作:用少盘水将溶液和残渣一起转移到铂增竭内，加几滴硫酸

5、(3.2)和5mL氮氟酸(3.3)，在通风橱内加热并用铂棒搅拌，直至蒸干。重复该操作两次以上。待增竭冷却后，加人20mL盐酸(3.1).在沸水浴上加热10^-20min,冷却后用水将溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2工作曲线的绘制5.2.1标准系列的制备:按下表所列体积，用吸量管将浓度为10tag/mL的锰标准溶液分别加到五个100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，摇匀。锰标准溶液体积,mL溶液中锰含量，pg/mL000.55101.0151.5202.0仪器最佳工作条件。依次吸入系列溶液于火焰中，测其吸光度，每种溶液测两次.5.2.3绘制工作曲线:

6、以锰标准溶液的浓度(jAe/mL)为横坐标，以相应的经过空白溶液校正的锰标准溶液的吸光度为纵坐标，绘出工作曲线.5.3试液的光谱测量按5.2.2确定的测量条件，测定试液的吸光度，每份试液侧两次。以相同条件和步骤测空白溶液的吸光度。如果试液的吸光度大于锰系列溶液的最大吸光度.则用适当的盐酸溶液0.5)稀释，使其吸光度落在工作曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。分析结果的表述若试样中锰含量高于或等于0.1纬时，则以质量百分数表示:6.1试样中锰含量按式(1)计算:HO日GB/T13253一91(Mn)，一(Mn)}-一一200m一xT(1)式中:(Mn),—从工作曲线上查得的试液中锰的含

7、量，pg/mL;(Mn),—从工作曲线上查得的空白溶液中锰的含量,Kg/mL;、—试料的质量，9;200—换算系数，1/mL;f—试液的稀释系数。如果需要，系数f可参见(5.3)，依式(2)计算:(2)式中:V,稀释前移取试液的体积，mL;V}-稀释后试液的体积,mL,6.2若试祥中锰含量低于。.1写时，用mg/kg表示。按式(3)计算鱼丛匕-(Mn)ex5of(3)式中各符号与式(1)相同.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京橡胶