《GB12686-2004-草甘膦原药》.pdf

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1、ICS65.100.20G2615黔中华人民共和国国家标准GB12686-2004代替GB12686-1990草甘麟原药Glyphosatetechnical2004-12-06发布2005-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会CB12686-2004前言本标准的第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格284/TC(2000/2001)(N-麟梭基甲基甘氨酸(草甘麟原药)技术要求》(GLYPHOSATEACIDTECHNICAL)本标准与FAO规格284/TC(2000/2

2、001)的主要差异为:—本标准甲醛指标为毛0.8g/kg,FAO规格284/TC(2000/2001)甲醛指标为(1.2g/kg，本标准该项指标严于FAO规格284/TC(2000/2001).本标准是对GB12686-1990《草甘麟原药》的修订。本标准与GB12686-199。的主要差异为:—外观由白色或微黄色粉状物改为白色粉末;—取消了分等分级;—草甘麟质量分数改为)95.。%;—草甘腾测定方法增加了高效液相色谱法，并作为仲裁法;—取消了干燥减量控制项目;—增加了甲醛控制项目;—增加了亚硝基草甘麟控制项目;—水不溶物控制项目改为氢氧化钠

3、不溶物控制项目;—保证期改为验收期。本标准自实施之日起，代替GB12686-1990,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院本标准参加起草单位:浙江新安化工股份有限公司、上海升联化工有限公司、福建三农集团股份有限公司、江苏镇江江南化工厂本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、陈根良、虞祥发、张秀珍、蒋方强、袁剑铎、肖华周。本标准于199。年12月首次发布，本次为第一次修订GB12686-2004草甘麟原药该产品有效成分草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参

4、数如下:ISO通用名称:glyphosateCIPAC数字代码:284化学名称:N-腾梭基甲基甘氨酸结构式:一}}一HO-P-CHI-NH-CHz-C-OHOH实验式:C,HaNO,P相对分子质量:169.07(按2001国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:189℃一1900C蒸气压(200C):可忽略溶解度:水11.6g/L(250C)，不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂，易与碱溶液反应生成水溶性盐。稳定性:稳定性好，无光化学降解，在空气中稳定。范围本标准规定了草甘麟原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由

5、草甘麟及其生产中产生的杂质组成的草甘麟原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GR3796农药句装涌则3要求3.1外观:白色粉末3.2草甘麟原药应符合表1要求。GB12686-2004表

6、1草甘麟原药控制项目指标项目指标草甘磷质量分数厂%要95.0甲醛质量分数/(g/kg)0.8亚硝基草甘腆质量分数//(mg/kg)(1.0氢氧化钠不溶物质量分数’八g/kg)0.2a正常生产时，亚硝基草甘麟质量分数、氢氧化钠不溶物每3个月至少进行一次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g,4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与草甘麟含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间，其相对

7、差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标祥在4000cm'--400cm-’范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标样红外光谱图见图140003000200016001200800400cm-图1草甘麟标样的红外光谱图4.3草甘麟质f分数的测定4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)4.3.l.1方法提要试样用流动相溶解，以pH2.。的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBAXSAX为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm)，对试样中的草甘腾进行高效液相色谱分离和测定4.3.1.2试荆和溶液甲醇:色谱级;GB

8、12686-2004磷酸二氢钾;水:新蒸二次蒸馏水;磷酸溶液:p(H,PO,)=5000;草甘麟标样:已知草甘麟质量分数)99。%。4.3.1.3仪器高效液相色谱仪