《GB7630-1987-大米、小麦中氧化稀土总量的测定三溴偶氮胂分光光度法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准大米、小麦中氧化稀土总量的测定UDC688.1:548.42三澳偶氮肿分光光度法GB7680-87Thetribromoarseoazophotometricmethodfort加determinationofrareeart血oxidecontent1nriceandwheat1适应范圈本标准适用于大米、小麦中氧化稀土总最的测定。测定范围在。.05PPm以上。之方法原理试样经灰化后，用PMBP-异戊醇十环己烷萃取分离钙、铁等干扰元素，然后在pH3.1的抓乙酸缓冲液介质中，稀土与三澳偶树申生成蓝紫色络合物，于分光光度计波长

2、为635nm处测最其吸光度。a仪公...仙..分光光度计。..口‘…酸度计。.恤口.石英DI}50一100mm,﹄月舀月天平1/100009。4试荆及其配制除注明者外.试剂均为分析纯，水为去离子水或兼馏水。4.1硝酸(GB626-78)4.2盐酸(GB622-77)4.2.1盐酸(6M)4.2.2盐酸(1.2M)4.2.3盐酸(0.1M)4.8过氧化氢(30%)4.4破基水杨酸溶液:60%(W/V)。4.5抗坏血酸4.5.，抗坏血酸溶液:2%(W/V)。4.6硫氮酸铁溶液:60%(甲/V)。4.7二甲基黄指示剂:0.1%乙醉溶液(甲/V)。4.

3、8氨水4.6.1氨水(7M)4.8.2氨水(1M)4二高氮酸(GB623-77)中华人民共和国农牧渔业部1二7一0一04批准1987一11一01实施GB7630-874.10冰乙酸(GB676-78)4.”甲基橙指示剂:0.1%(W/Y)。4.12三澳偶氮肿溶液:0.02%(W/V)。结构式为:OHOH尽。(NO=H)N,N:二二NSO,H4.13pH4.3缓冲溶液:在1000mL容量瓶中，加人28.5-L冰乙酸〔4.10)，lomL氨水〔4.8〕，800-L水，在酸度计上调pH为4.3，用水稀释至刻度，摇匀。4.141一苯荃3一甲基-4一苯甲

4、酸一比哇酮〔‘〕(PMBP)4.18环己烷4.1.异戊醇(HG3-996-76)4.17萃取液:3BPMBP溶解二邢OOmL环己烷以.15〕中再加200mL异戊醇以.16)摇匀。4.18洗涤液:5mL磺基水杨酸(4.4〕加50mL硫氮酸钱(4.的，60mL缓冲液(4.13)，稀至300-L。4.18pH3.1缓冲液:1M氯乙酸和1M氨水，1+1混合，在酸度计上调pH为3.1。5稀土标准溶液5.1包头混合稀土标准贮备液:称取0.20009包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200-L烧杯中，加20mL盐酸[(4.2.1).纷慢加热并逐次滴加

5、总体积为1一2mL的过氧化氢(4.3〕，待溶液清亮后燕发至2一3mL。加lomL盐酸〔4.2)，移人200mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1mL含1m9氧化稀土。5.2包头混合稀土标准工作液:移取贮备液lomL于200mL容显瓶中.加4mL盐酸(4.2).用水稀释至刻度，摇匀，此溶液lmL含50119氧化稀土。用时移取上述溶液2mL于l00mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此工作液lmL含1419氧化稀土(可使用一周)。6浦定准备6.1试样需全部通过.YO目筛。二2试样需预先部0=-60℃烘6h,置于干澡器中冷至室温，充分混匀，装人

6、磨口瓶中备用。二3石英皿先用盐酸(4.2.1)煮沸10--20min,然后用水洗净。7测定步驻7.1测定数量:分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量:称取59或109试样(精确至1-g)。7.3空白试验:随同试样做空白试验。7.4测定:7.4.1灰化将试样置于石英皿中.在通风柜内置于1一2kW电炉上预灰化，温度由低到高，用调压器控制，1h之内升至100℃左右，2h之内升至250℃左右。避免燃烧，防止喷出，继续加热至不冒烟。然后放GB7680-87入高温炉中，慢慢升温至500一6001C，并保持6一8h。取出稍冷。加5mL硝酸(4

7、.1)，在电炉上加热蒸干后再放人高温炉灼浇至残渣为灰白色，如未呈灰白色可再用硝酸〔4.约处理一次。取出稍冷，加2mL盐酸(4.2.1〕和数滴过氧化氢(4.3〕至溶液清亮，煮沸稍冷。移人60mL分液漏斗中。7.4.2萃取于60mL分液漏斗中，加2mL磺基水杨酸〔4.4)，再加抗坏血酸〔4.5〕至溶液呈微红色或无色.加5mL硫氢酸铁C4.6)，1滴二甲基磺指示剂〔4.7).用氨水〔4.8.1)(4.8.2〕调溶液呈橙色，加5-LpH4.3的缓冲溶液(4.13)，20mL萃取液(4.17〕振荡2min，分层后弃去水相，用iO-L洗涤液(4.18)洗涤

8、一次，弃去水相。在有机相中加lomL盐酸(4.2.3〕振荡反萃取2min,分层后将水相放人l00mL烧杯中，再加5mL盐酸(4.2.3〕振荡lmin，