《GBT1792-1988-馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC662-75:543.24.062馏分燃料中硫醇硫测定法GB/'r1792一88(电位滴定法)代村GB1792-79Dist川atefuels-Determinationofmercaptansulphur-potentiometrictitrationmethod本方法适用上测定含址在0.0003一MIN(，，)范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油III硫醇硫。7C素硫含41-大于0.0005%(m一。)时有I-扰。本方法在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统腐蚀具有重要意义。1方法概要本

2、方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异内醉溶剂中，用硝酸银醉标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银一硫化银指，J又电极之间的电位突跃指不滴定终点。在滴定过程「}，，硫醉硫沉淀为硫MY银。仪器与材料仪器:一:滴定管:lomL，分格0.05mL，将活塞r端尖嘴拉长约120m二左右。2.1.2电池系统:由参比电极和指小电极组成。参比电极是一支玻璃电极;指刁;电极为银硫化银电极。2.1.3仪表:一台具有输人阻抗大于,012o,量程至少士1V,精确度达到士2MV的酸度计或毫伏计。2.1.4滴定架:外壳带有电极杆的测址仪表与电磁搅拌器并联，接通I-作电源和地线。接通或断开电磁搅拌器时

3、，仪表读数应不出现持久变动。2.2材料2.2.1金相砂纸:磨料粒度为W20(尺寸范围:20一14Wm)e2.2.2水:蒸馏水或去离子水。3试剂3.1硫酸:化学纯，配成1:5的硫酸溶液。将1体积硫酸(注意!有毒。强氧化剂，弓}起严重烫伤)缓缓地倒人5体积水中。3.2硫酸福(3CdSO,·8H20):化学纯，配成酸性溶液。在水，扫溶解150B硫酸锅〔小的有毒。操作后要洗手)，加人lomL硫酸溶液，用水稀释至1Lo3.3碘化钾:分析纯。3.4异丙醉:分析纯。注:贮存期久，异内R}中可能有过氧化物形成。此时，可通过活性氧化铝或硅胶吸附柱脱去。若经过试验(如取约10.1异内醉J一试

4、管中，滴人。.lmol;L硝酸银醇标准溶液，观察有无浑浊出现。若有浑浊沉淀，即有过氧化物存在)，醉III尤过氧化物，则不必脱除。3.5硝酸银:分析纯。中国石油化工总公司1988一04一22批准1989一04一of实施GB/T1792一883.6fil'j酸:分})r纯。3.7硫化钠(Na.2S或NaZS"9H,O):分析纯，配成1。二水溶液。在水「}，溶解log硫化钠(或31gNa,S·011,0)，用水稀释5`1I。根据需要L制新鲜溶液。3.8结品乙酸钠或龙水乙酸钠:分析纯。3.9冰乙酸:分析纯。4准备工作4.1取样按GB/T4756IX石油和液体石油产品取样法(手1:

5、法)》进行取样。4.2标准溶液的配制4.2.10.lmol，L碘化钾标准溶液的配制在水，}，溶解约17g(称准至0.018)碘化钾，并在容}ii瓶日，用水稀释至1L。计算精确的摩尔浓度。4.2.20.1molUM酸银醉标准溶液的配制在loom[一水:11溶解17gfil'j银，1#j异内醉(见3.!条注)稀释至11。贮存在棕色瓶.I1,周标定一次。标定方法如F:U:取loorilL水j=20o1111,烧杯‘11,加人6滴硝酸(注意!强W化剂)，煮沸5min,赶掉氮的教化物。待冷却后准确以取5mL0.lmolL碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醉标准溶液迸行电位滴定。滴

6、定曲线的转折点为终点，计算精确的摩尔浓度。4.2.30.01molL硝酸银醉标准溶液的配制吸取IOmLo,lmoI/Lfij'j酸根醉标准溶液于10omL棕色容以瓶中，用异内醉(见3.4条注)稀释至刻线。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。注;在有'(p议时，需当天阳制4.3滴定溶剂4.3.1通常汽油I卜含分了毋低的硫醉，在酸性滴定溶剂‘{，容易损失，应采用碱性滴定溶剂;喷气燃料、煤油和轻柴汕‘{，含分了员较高的硫o?，用酸性滴定溶剂，则有利于在滴定过程扣更快达到平衡。4.3.2碱性滴定溶剂:称取2.7K结晶乙酸钠或1.6g工水乙酸钠，溶解在25mL无绒水‘{，，

7、注人到975mL异丙内}}[II.4.3.3酸性滴定溶剂:称取2.7g结品乙酸钠或1.6g龙水乙酸钠。溶解在20ML无14水，}T,注入到975mL异Iiih'11j'，并加4.6mI冰乙酸。4.3.4两种滴定溶剂，每天使用前，均应用决速氮气流净化lomi。以除去溶解试;保持隔绝大气。4.4仪器准备4.4.1玻璃电极葱次滴定前后，用洁净的擦镜纸擦拭电极，并用水冲洗。A一段I讨间后(连续使用时，每周至少次)置于冷铬酸洗液(注意!强氧化剂)卜}，，搅动几秒钟，清洗一次。不用时，保持下部fu在水中。4.4.2银一硫化银电极的制备使用