《GBT14825-1993-农药可湿性粉剂悬浮率测定方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准农药可湿性粉剂悬浮率测定方法发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农药可湿性粉剂悬浮率测定方法适用范围本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备悬浮率的测定方法一仲裁法方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液在规定的条件下于量筒中静置测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量计算其悬浮率试剂本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水氧化镁使用前于干燥碳酸钙使用前于烘盐酸溶液氢氧化钠溶液氨水甲基红指示液按配制贮备液配制方法如下溶液准确称取

2、碳酸钙于烧杯中加少量水润湿缓缓加入盐酸溶液充分搅拌待碳酸钙全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用溶液准确称取氧化镁置于烧杯中加少量水润湿缓缓加盐酸溶液充分搅拌并缓缓加热待氧化镁全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液转移至容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用标准硬水以含碳酸钙计其配制方法如下国家技术监督局批准实施移取溶液和溶液于烧杯中加水滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节为用计测定将此溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀仪器量筒带磨口玻璃塞

3、刻度间距为刻度线与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为一端尖处有约的孔管的另一端连接在相应的抽气源上恒温水浴秒表测定步骤称取适量试样精确至置于盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡作圆周运动约每分钟次进行将该悬浮液在同一温度的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入量筒中并稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在内上下颠倒次将量筒倒置并恢复至原位为一次约打开塞子再垂直放入无振动的恒温水浴中放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处按规定方法测定试样和留在量筒底部悬浮液中的有效成分含量注以此称样量制备悬浮液的浓度应为该可湿性粉剂推

4、荐使用的最高喷洒浓度其称样量在产品标准中加以规定有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定计算试样悬浮率按式计算式中配制悬浮液所取试样中有效成分质量留在量筒底部悬浮液中有效成分质量方法二方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液在规定的条件下于量筒中静置测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量计算试样的悬浮率试剂与相同仪器与相同测定步骤称取适量试样精确至直接置于盛有标准硬水的量筒中轻轻振摇使试样分散然后用标准硬水稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在内上下颠倒次将量筒倒置并恢复至原位为一次约打开塞子垂直放入无振动的恒温水浴中避免阳光直射放置用吸管在内将内容物的即悬浮液

5、移至一干净的三角瓶中不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管顶端总是在液面下几毫米处将三角瓶中悬浮液充分摇匀后迅速移取一定体积试液测定其中有效成分含量或测定底部悬浮液和沉淀物中有效成分含量注以此称样量制备悬浮液的浓度应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度其称样量在产品标准中加以规定有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定计算测定上部悬浮液时试样悬浮率按式计算式中用于分析之悬浮液体积制备悬浮液所取试样中有效成分质量悬浮液中有效成分质量配制悬浮液的总体积测定底部悬浮液时试样悬浮率按中式计算附录硬水测定方法补充件试剂和溶液氨氯化铵缓冲溶液甲按配制铬黑指示液按配制乙二胺四乙酸二钠标准溶液按

6、条配制及标定总硬度的测定准确移取水样于锥形瓶中加氨氯化铵缓冲溶液甲及滴铬黑指示液用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色同时作空白试验总硬度以碳酸钙计单位按式计算总硬度式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积移取硬水的体积与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的碳酸钙质量附录采用说明参考件本标准方法一系等效采用联合国粮农组织标准即国际农药分析协作委员会其差异之处是碳酸钙氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于的规定改为分析纯制备悬浮液后在打开量筒塞子情况下恒温方法

7、对是否打开塞子未作具体规定附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由沈阳化工研究院负责起草并技术归口本标准主要起草人楼少巍高晓晖本标准中方法一等效采用国际农药分析协作委员会标准水分散性粉剂的悬浮性