《GBT14540.4-1993-_复混肥料中锌的测定方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准复混肥料中锌的测定方法GB/'r14540.4一93Determinationofzinccontentforcompoundfertilizers本标准采用原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法测定复混肥料中锌的含量。第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。1主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。本标准适用于复混肥料中0.o1%-0.5%锌含量的测定。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔GB8571复混肥料实验室样品制备3原理试样溶液中的锌，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴

2、极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使用的乙块，应符合GB6819的规定4.1盐酸(GB622);4.2硝酸(GB626);4.3盐酸(GB622):c(HCI)=5moI儿溶液;4.4盐酸(GB622):1+5溶液;4.5锌标准溶液:lml溶液含有0.1mgZn。称取0.125Og氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g,溶于100m1水及lml硫酸(GB625)中，转移至1OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中5仪

3、器、设备通常的实验室仪器、设备和.一一一一-国家技术监督局1993一12一30批准1994门0一01实施GB/T14540.4一935-1原子吸收分光光度计:附有空气一乙快燃烧器，锌空心阴极灯;5.2振荡器:35-40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。6样品的制备按GB8571制备样品。分析步骤7.1试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锌0.5-5mg),精确至。.OOlg，置于250ml烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和lOmL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5m

4、L盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。7.1.2水溶性试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锌。.5-5mg),精确至。.OOlg,置于5OOmL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。注①如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用

5、氢氧化钠中和，再供测定用。②配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时.预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用.7.2空白试验溶液按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶液和水溶性锌空白试验溶液。了.3工作曲线的绘制按表1所示，吸取锌标准溶液(4.5)置于7个100mL容量瓶中，加人lOmL盐酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。表1锌标准溶液(4.5)体积,.L相应锌含量'k900500.501001.02002.03003.04004.05005.0注:标准99系””配制可iR*样“中锌31的缈型缪敏塑坐糟扎一_、_

6、san.cjnse}r}进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器便用说明书,X7侧F`}.PJfA3TGl'rFTu,7FJ}BVIL.NnFmlm间仄、空气一乙快流量比进行最佳条件选择。乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸然后，于波长213.9nm处，使用空气光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。一以表1中标准溶液的锌含量年B)为横坐标7.4测定GB/T14540.4一93吸取50.OmL总锌试验溶液(7.1.1)或者水溶性锌试验溶液(7.1.2)于100mL容量瓶中，加人lomt盐酸溶液(4

7、.3)，用水稀释至刻度，摇匀。然后于波长213.9nm处，使用空气一乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。按照七述步骤，同时进行空白试验8分析结果的表述锌(Zn)含敏二、，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:(m,一-z)X10-0X100。x502(m，一m2)。Vx10`6(I)力2式中:脚，—根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，W$3。。—根据空白试验溶液所侧