《GBT14190-1993-纤维级聚酯切片分析方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T14190一93纤维级聚醋切片分析方法Analysismethodsforfibergradepolyesterchip1主题内容与适用范围本标准规定了纤维级聚醋切片各分析项目所使用的试剂，仪器，试验步骤和允许误差。本标准适用于对纤维级聚醋切片的仲裁检验。引用标准GB8170数值修约规则3试验方法3.1特性粘度的测试3.1.1概述在250C测定溶剂和浓度为。.005g/mL的聚醋溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。3.1.2溶剂苯酚一四氯乙烷(化学纯)混合液(质量比1=1)，使

2、用前均需分别燕馏，二种溶剂以质量比1:1混合，可在干燥箱中于60℃下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，经标定(比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用)，确认配比正确后贮于棕色瓶中。表1笨酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的比重1a度，℃}:。!21}::}23124125比重1.28501.28421.28311.28201.28101.2800温度，℃2627282930比重1.27901.27801.27701.27591.2750苯酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的折光指数温度，℃2324折光指数1.52771.52721.52681.52651.5260

3、1.5257温度，℃28折光指数1.525211.52471.5243一1.522940一下1.5320353.1.3仪器3.1.3.1恒温水浴:控制水浴温度25士。.050C。3.1.3.2乌氏粘度计:粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s，半微量粘度国家技术监督局1993一03一01批准1993一08一01实施GB/'r14190一93计流经时间应大于80s，以省去动能校正。乌氏粘度计当粘度计毛细管直径为0.58^1.03mm时，c球容积为4.0mL(士5%),P管的内径为6.0mm(士5%).3.1.3.3容量瓶:25mL,3.1.3.4分析夭

4、平:感量。.0001g,3.1.3.5耐酸砂芯漏斗:5-20。3.1.3.6加热板或蒸汽浴。3.1.3.7真空干燥箱:压力小于133.3Pa,温度为100士20C,3.1.4试验步骤3.1.4.1测定溶剂流出时间将约17mL的苯酚一四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充人粘度计中，并将其置于25士0.05℃的水浴中，保持15^20min后，测量苯酚一四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值(其误差不超过士0.05s)，求平均值作为纯溶剂的流出时间4.3.1.4.2试样的测定在分析夭平上精确称取已剪碎的试样0.125。士。.0001g，放入25mL容量瓶中。如样品的含水量高于0.5

5、00，则需将聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.17)中干燥，压力低于133.3Pa,温度为100'C，时间3h,然后在干燥器中冷却称量。GB/T14190一93在上述容量瓶中加入15^-20mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解(溶解条件为90.100'C，约1h)，取出，冷却后置于25士。05℃的水浴槽中，恒温20min，用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到刻线，并充分混合。将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中(25士。.05'C)放置20min，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于。.1s，求出平均值作为溶液流出时间

6、t,.3.1.5结果计算0.一会·············································⋯⋯‘1，t,一to9,p=，n，一1“·······”··················“··⋯⋯(2)t,CVJ=从一1⋯⋯。.。.。二‘.⋯。·。⋯⋯。.。⋯⋯‘.(3)0.7c式中:。—溶液浓度，0.5g/100mL;1"—相对粘度;V.o—增比粘度;〔帕—特性粘度，dL/g;‘—溶剂流出时间，5;t,—溶液流出时间，s,计算到小数点第四位，根据数值修约规则取到小数点后第三位。3.2软化点的测试3.2.1仪器和工具3.2.1.，软化点测定装置

7、。3.2.1.2热风循环干燥器。3.2.1.3锉。3.2.1.4刀片。3.2.1.5试管:016mmX150mm(平底)。3.2.1.6试管架。3.2.1.7氯乙烯板。3.2.1.8硅油。3.2.1.9接点复活剂(三合净化剂)。3.2.2试验步骤3.2.2.1把试样切片和软化点标准切片各装人试管中。3.2.2.2在140℃时热处理60min,32.2.3冷却后用刀具使其成型，使角型切片成4mmX4mmX2mm大小，圆柱形切片修成直径3mm厚度2mm大小，再修整成上下两平面无凸凹状。3.2.2.4设定油浴上限温度为270'C，下