《GBT12910-1991-纸和纸板二氧化钛含量的测定法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12910一91纸和纸板二氧化钦含量的测定法Paperandboard-De宜erminationoftitaniumdioxide本标准等效采用国际标准ISO5647-198洲纸和纸板中二氧化钦含量的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化钦的含量。这两种方法具有同等效力。本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钦以何种形式存在都不会影响其测定结果。2引用标准GB450纸和纸板试样的采取GB462纸和纸板水分的测定法GB463纸和

2、纸板灰分的测定3原理首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铁加热溶解其灰分，然后加人过氧化氢使其显色，应用分光光度法测定;或加入氯化钾溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。4试剂分析时，必须使用分析纯的试剂，水应符合4.1条的规定。4.1蒸馏水或去离子水电导率小于1mS/m4.2浓硫酸，H,SO,密度1.84g/mL.4.3硫酸按，(NH<)zS0404.4稀酸溶液在一个烧杯中，大约加500mL的蒸馏水，在不断搅拌下小心地加人100mL浓硫酸(4.2)和40g硫酸钱(4.3)，然后用蒸馏水稀释至1Le4.5氧化钦标准溶液

3、每升含二氧化钦(TiO2)500mg.称取0.500g-氧化钦(Ti02)于一个400mL的烧杯中，加入40.0g的硫酸按(4.3)和100ml,浓硫酸(4-2)。在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾5-10min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馏水的500ml,烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000mL的容量瓶中。用蒸馏水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾人容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度。注:若购不到分析纯的二氧化铁，也可以用金属钦粉或草酸铁钾代，但钦

4、粉(Ti)的称量为0.2997g，而草酸铁钾(K,TiO(C,O)·H2O〕的称量为2.217g，配置方法与用二氧化钦相同。4.6过氧化氢溶液每升含过氧化氢(H202)30g(此溶液仅用在分光光度法)。4.了氯化钾溶液每升含氯化钾(KCI)20g(此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法)国家技术监督局1991一05一18批准1992一03一01实施GB12910一915仪器5门铂的、石英的或瓷的增竭应彻底地清洗铂器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6mol/L的盐酸煮，使用中应避免与除铂外的其他金属接触。对于瓷增

5、涡务必要瓷釉洁白完好，瓷的或石英柑锅都要用6mol/L的盐酸煮，洗涤干净。5.2分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有]10mm光径的带盖的比色皿(仅用在分光光度法测定)。5.3原子吸收分光光度计，配备有乙炔气，一氧化二氮(即笑气，xzO)，高温燃烧头和钦的空心阴极灯(仅用在火焰原子吸收分光光度法)。5.4一般实验室仪器。6样品的采取和制备样品的采取按GB450的规定进行。带上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。了灰

6、分溶解液的制备7.1称取试样两份，每份称log(称准至0.01g)。同时分开称取试样按GB462的规定测其水分。称样量的大小可以根据样品含二氧化钦量增减，但至少称取1g(称准至0.001g)，如灰化log的样品，二氧化钦校准曲线范围是0.1-y29/k9(分光光度法)或1-59/kg(火焰原子吸收法)。7.2将称好的试样放入50mL的铂的或瓷的柑锅中，按GB463炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分，可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。7.3将烧好的灰分转移到一个250mL的玻璃烧杯中，加入4g硫酸钱(4.3)和

7、用10mL浓硫酸(4.2)分次淋洗增祸，倾入烧杯中，盖上表面皿，混匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾30min。取下令其自然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加人到一个装有50mL蒸馏水的」00mL的容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯及柑竭，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀分光光度法试验步骤8.1标准曲线的绘制8.飞门标准比色溶液的制备按表1所示的体积分别向六个50mL的容量瓶中加入二氧化钦标准溶液(4.5)和5ml,的过氧化氢(4.6)，然后用稀酸溶液(4.4)稀释至刻

8、度并混合均匀。表1二氧化钦标准溶液,.L相应于含二氧化钦的浓度”,mg/L0.01试剂空白液22.020.040.034.060.046.080.058.0100.0610.0注:I)如果标准采用0,50,100,150,200,250mg/L的二氧化钦MOO，其最大吸收值在2左右，最后曲线有点弯曲GB12910一918.1.2吸收值的测量在lh之内，倾出一定量的溶液(8