《GBT12684.1-90-工业硼酸硼酸含量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标淮工业硼酸硼酸含t的测定GB/T12684.1一90日sicacidforindustrialuse-Determinationofboricacidcontent本标准等效采用】SO1914-1972《工业用硼酸一硼酸含量的测定一容量法》。1主肠内容本标准规定了工业硼酸中硼酸含量的测定方法。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法扭要用甘露醉强化翻酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4试荆和材料本标准所用

2、试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和不含二氧化碳的燕馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB601和GB603规定制备。4.1甘露醉:中性称取5.0g甘露醉，精确至0.01g，用50ML水溶解，加0.2mL阶嗽指示液，用0.8g/L氢氧化钠(GB629)溶液中和时，其用童应不大于。.30ML.4.2转化搪溶液13称取500g白砂搪(GB317),置于1000ML烧杯中，加入350ml,水，在不断搅拌下加热使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90'C，加入2

3、5mL1-1-23盐酸(GB622)溶液，继续搅拌3^-4min，再加入25mL20g/L氢氧化钠(GB629)溶液和适量活性炭(HG3-1290)。在80℃水浴上放置20min以上，以脱掉溶液的颜色。然后过滤，把毖液收集于十分清沽的玻璃容器中，稀释至750mL，摇匀.备用。该溶液若出现混浊或祥斑，即不能使用。该溶液在使用前，加入0.2mL酚嗽指示液.滴加4g/L氢氧化钠(GB629)溶液至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。4.3标准颜色对照液采用说明1〕与ISO1914-72相比，本标准增加了转化塘溶液。国家技术

4、监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12684.1一90将50mL3.81g/L硼砂(GB632)溶液,100mL水、2.0mLc(HCI)为0.25mol/L盐酸(GB622)标准溶液和0.4mL酚酞指示液混匀。4.4氢氧化钠(GB629);‘(NaOH)约0.25mol/L标准滴定溶液;4.5酚酞(GB10729);109/L指示液;4.6澳甲酚绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)一酚酞(GB10729)混合指示液;将澳甲酚绿一甲基红指示液与酚酞指示液等体积混合。5分析步骤

5、称取约。.5g试样。，精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中。加入60mL水，加热溶解，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加人7g甘露醉`),0.2mL酚酞指示液z)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液的相同。同时作空白试验。碳氨法硼酸中确酸含量的测定按附录A规定进行。注:1)可以用35mL转化特溶液代替甘峪醉，但在仲裁分析工作中必须使用甘皿醉.2)可以用。.4ML澳甲酚绿一甲基红一酚嗽馄合指示液代替阶欧指示液，用公权化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为灰色(整个变色过

6、程为红一灰一绿一灰)。6分析结果的裹述以质量百分数表示的硼酸含量(X)按下式计算:X_丝竺二Vo,业些些丝丝X100一6.183c(V一Vo)刃盆式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML;Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ML;二—试料的质量，9，。06183—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硼酸的质量。所得结果应表示至一位小数。允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测

7、定结果。采用说明1〕与ISO1914-72相比，称样量减半，其它试剂用量均减半。cs/T12684.1一90附录A碳扭法翻吸中砚暇含t的测定(补充件)称取约。5g试样，精确至。.0002g,置于250mL锥形瓶中，加入60mL水，加热煮沸，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加入7g甘尽醉或35mL转化搪溶液，再加入。.4mL澳甲酚绿一甲基红一酚酞混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为灰色，加热煮沸5mIn，冷却至室温，继续滴定至灰色.同时作空白试验。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出.

8、本标准由化学工业部天津化工研究院归口.本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。