《GB500912-2010-食品安全国家标准食品中铅的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.12—2010食品安全国家标准食品中铅的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofleadinfoods2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5009.12—2010前言本标准代替GB/T5009.12-2003《食品中铅的测定》。本标准附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5009.12-1985、GB/T5009.12-1996、GB/T5009.12-2003。IGB5009.12—2010

2、食品安全国家标准食品中铅的测定1范围本标准规定了食品中铅的测定方法。本标准适用于食品中铅的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一

3、级水。4.1硝酸：优级纯。4.2过硫酸铵。4.3过氧化氢（30%）。4.4高氯酸：优级纯。4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。4.8磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合。4.10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（

4、4.5），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此1GB5009.12—2010经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。5.2马弗炉。5.3天平：感量为1mg。5.4干燥恒温箱。5.5瓷坩埚。5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5.7可调式电热板、可调式电炉

5、。6分析步骤6.1试样预处理6.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。6.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。6.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1压力消解罐消解法：称取1g～2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样＜1g,鲜样＜2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（4.3）2mL

6、～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.2干法灰化：称取1g～5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次

7、直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.3过硫酸铵灰化法：称取1g～5g试样（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸（4.1）浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃，保持20min，冷却，加2mL～3mL硝酸（4.7），用滴管将试样消

8、化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.4湿式消解法：称取