《GB12089-1989-_淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物硫酸化GB12089一89灰分测定方法Methodfordeterminationofsulphatedashinstarchesandderivedproducts本标准参照采用国际标准ISO5809-1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法))o主题内容与适用范围本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。本标准适用于淀粉及其衍生物样品。2术语淀粉及其衍生物硫酸化灰分:样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重4对样品原重1a或样品卜基重,a的重量百分比来表示。3原理加人硫酸的样品在温度为525士25℃下灰化，得到样品

2、的剩余物重最。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1硫酸溶液:100mL,p,为1.838;一mL的浓硫酸加到300ml一水中混合而成。4.2盐酸溶液:100mL.p2。为1.19gimL的浓盐酸加到500mL水中棍合而成。5仪器5.1川锅:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为100一200mL。5.2灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供525士25℃的灰化温度。5.3}燥器:内有有效充足的!几燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。5.4电热板或本/l:灯。5.5水浴:能控制在60一70'C。5.6分析天平。分析步骤6.1W锅的准备钳涡必须先用沸腾的盐酸

3、溶液(4.2)洗涤，再用大最自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。将洗净柑锅置于灰化炉(5.2)内，在525士25C下加热30min，并在}飞燥器(5.3)内冷却至室温然后称重，精确至0.0002g。‘2样nur的准备样品应充分混合。国家技术监督局1989一12一2，批准1990一0801实施GB12089-89如样品直接精确称址有困难(如葡萄糖成团状)，则可采用F列的方法:先称取loog样品，精确至0.01g。倒人预先已带盖了一起称重并精确至。0傀的{飞燥容器，加人约loomL、90℃的水，盖上盖r搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重.精确至。01g;或不加水溶解，盖上盖子直接插入

4、水浴(5.5)中，温度控制在60一70℃之间，使样品熔化，从水浴中取出容器，不取下盖摇荡，将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g.如稀释过程已做好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。6.8样品量根据对硫酸化灰分的估计值，按下表的样品量称取样品，精确至。,oolg。将样品均匀分布在堆锅内。硫酸化灰分的估计值，%(m爪)样品级，9气5105，喊功勺6.4预灰化将5ml,硫酸溶液(4.1)加人样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少橇水漂洗，将漂洗物收集人IV祸内。柑祸放在电热板或本生灯(5.4)上，小心加热，直至全部碳化。此步骤最好在排气罩下进行。6.5灰

5、化把柑祸放人灰化炉(5.2)内，将温度控制在525士25'C，并保持此温度直至碳化物完全消失为止，至少2h。使钳祸冷却，滴几滴硫酸溶液(4.1)入残存物中，将它放在焚化炉边上蒸发，并再次焚化30mino然后把柑祸移人卜燥器(5.3)内，冷却至室温。称柑祸和所含剩余物重E1,精确至0.0002go灰化要直至重量恒定，每次放入卜燥器的M祸不得超过四个。6.6测定次数对同一样品(6.2)做二次测定。7结果的表示7.1计算方法若硫酸化灰分以样品剩余物重最对样品原重量的重量百分比表;,:,为X，二(mZ-m业一x100(I)刀百n若硫酸化灰分以样品1余物重量对样品卜基重量的重址百分比表1

6、},为(m,一m,)x100X2x100(2)m,(100一汀)式中:X,—样品硫酸化灰分，%;X2—一样品硫酸化灰分(以卜基计)，%;二—样品的原重i*g;。，—一灰化前t0m的重uI9;。:—灰化后柑涡和剩余物的重址，9，H—样;ii按(;B12087、GB12i00,GB12102的规定方法测定的该样品的水分。GB12089一89如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。7.2允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值:当硫酸化灰分大于2%(。/。)时，应不超过平均结果的4%;当硫酸化灰分小于2%(，/二)时，应不超过平均结果的0

7、.08%.附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。