《GB12088-1989-_淀粉总脂肪测定方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12088-89淀粉总脂肪测定方法Methodfordeterminationoftotalfatinstarches木标准参照采用国际标准ISO3947-1977《淀粉总脂肪测定方法))a1主题内容与适用范围本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。本标准适用于脂肪总含量低于1.5%(。/，)的淀粉样品。2术语淀粉脂肪总含量:淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。3原理通过煮沸的盐酸水解样品后，冷却凝聚不溶解的物质，即包括全部脂肪，再过滤进行分离、}

2、飞燥，并通过溶剂抽提出全部脂肪。卜燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1溶剂:n一己烷或石油醚(沸点范围为。一60'C)或四氯化碳(这些溶剂有毒，小已使用)。4.2盐酸:P20为1.18g/mL。4.3碘:0.001moliL溶液。4.4甲基橙:2g/L水溶液。5仪器5.1抽提器:如索氏抽提器。5.2抽提烧瓶:能密封连接抽提器(5.1)的下端。5.3圆盘过滤纸:孔径IOwmo溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。5.4高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(5.1)的上端。5.

3、5电加热装置:有温度控制器。5.6水浴:温度在15一25'Co5.了沸水浴。5.8烘箱:温度能控制在50士1℃。5.9真空烘箱:温度能控制在100士1℃。5.10烧杯:容量为600mL。5.11厂燥器:内有有效充足的于燥剂和一个多孔金属厚板。5.12分析天、I'o国家技术监督局1989一12一2，批准1990一08一01实施GB12088-896分析步骤6.1样品的准备样品应进行充分的混合。62样品量根据脂肪总含A的估计值，称取样品25一50g,精确至0.1g,倒人烧杯(5.10)并加人IOOmL水。6.3水解用200mL水混合

4、100mL盐酸仅.2)，并把该溶液煮沸，然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸腾并维持Smina将此混合液滴几滴人试管，使之冷却至室温，再加人一滴碘液(4.3),若无颜色出现，说明尤淀粉存在，可按6.4所述进行。若出现蓝色，须继续煮沸N合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4所述进行。右4分离凝聚物将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中30min，不时地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出。用滤纸(5.3)过滤冷却后的混合液，再用几片于滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出，一起加到滤纸中，并将冲洗烧杯

5、的水也倒人滤纸中进行过滤，确保定量。在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸，直至声液对lp橙指示剂(4.4)星中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸，放在表面皿上在50士1℃的烘箱内烘3h。6.5脂肪的抽提将已烘f的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放人抽提器(5.功中。将约54mL溶剂(4.1)倒人预先烘卜并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(5.2)内，烧瓶与相任是器密封相连。再将冷凝器(5.咯)密封相连于抽提器上端，打开开关，使冷凝水进入冷凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好

6、温度，使每分钟能产生被冷凝溶剂1“一200滴，或每小时虹吸循环7一10次，连续抽提3h,拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶，将其浸人沸水浴(5.7)中，蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂，然后将烧瓶放入真空烘箱(5.9)内1h，温度控制在100土1℃。再把烧瓶放入卜燥器(5.11)内，使之冷却至室温。称重，精确至。0019。延长}几燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。66i`,9定次数对同一样品(e.1>进行二次测定。了结果的表示7.1计彝方法脂肪总含ht以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表不，为X=m2卫生一x100M

7、O式中:X—样品总脂肪含量，0/ua，。—样品的原重童，9;，—空抽提烧瓶的重量，9;。2—抽提并卜燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量，9。如允许差符合要求，取二次侧定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。7.2允许差GB12088-89分析人员同时或迅速连续进行二次侧定，其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的5门。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。