抗内毒素药物双利肝颗粒剂的药学..研究

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1、山两医科大学硕士学位论文第一章双利肝颗粒剂的提取工艺实验研究1．1材料与仪器1．1．1材料乙醇(分析纯)：北京化工厂甲醇(色谱纯)：天津市四友精细化学品有限公司乙腈(色谱纯)：J＆KSCIENTIFICLTD丹参酮IIA对照品：中国药品生物制品检定所(110766．200619)丹酚酸B对照品：宝鸡市辰光生物科技有限公司(20110906)大黄酸对照品：中国药品生物制品检定所(110757．200206)大黄素对照品：中国药品生物制品检定所(110756．200110)其他试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水丹参药材

2、：山西康意制药有限公司提供大黄药材：购于山西省药材公司1．1．2仪器高效液相色谱仪：AgilentTechnologies1200series电子天平：SHIMADZUAUYl20日本岛津分析天平：HANGPINGJA2003中草药粉碎机：北京环亚设备有限公司TV-1901双光束紫外分光光度计：北京普析通用仪器有限公司MH．1000型调温电热套：北京科伟永兴仪器有限公司1．2方法与结果1．2．1检测波长的选择1．2．1．1丹参酮IIA取丹参酮IlA对照品适量，加甲醇溶解并稀释成约20}tg／ml的溶液，依据分光

3、光度法(中国药典2010版附录IVA)在200．400nm范围内扫描，发现在270nm处有最大吸收，故选择270nm为检测波长，如图1．1。1．2．1．2丹酚酸B耿丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇溶解并稀释成约20吲ml的溶液，依据分光光度法(中国药典2010版附录IVA)在200—400nm范围内扫描，发现在286nm处有最大吸收，故选择286nm为检测波长，如图1—2。1．2．1．3大黄酸～．坐堕堕型查堂堡．!堂笪堡茎取大黄酸对照品适量，加甲醇溶解并稀释成约20t,tg／ml的溶液，依据分光光度法(中国药典

4、2010版附录IVA)在200．400nm范围内扫描，发现在254啪处有最大吸收，故选择254nm为检测波长，如图1-3。1．2．1．4大黄素取大黄素对照品适量，加甲醇溶解并稀释成约20p,g／ml的溶液，照分光光度法(中国药典2010版附录IVA)在200．400nm范围内扫描，发现在25411lIl处有最大吸收，故选择254nm为检测波长，如图1．4。图1-1丹参酮IIA光谱扫描曲线黼潞麟图1-2丹酚酸B光谱扫描曲线～一些耍堕型查堂堡主堂垡笙塞图l-3大黄酸光谱扫描曲线1．2．2样品的测定方法1．2．2．1

5、色谱条件图1．4大黄素光谱扫描曲线丹参酮IIA色谱柱：VenusilASBCj8柱(4．6mm×250mm，5pm)；流动相：甲醇：水溶液=80：20：检测波长：270nm；柱温：25。C；进样量：201al。丹酚酸B色谱柱：VenusilASBCI8柱(4．6mm×250mm，5}tm)；流动相：乙睛：甲醇：0．25％磷酸水溶液=14：70：16；检测波长：286nm；柱温：25。C；进样量：20“1。大黄酸、大黄素色谱柱：VenusilASBC18柱(4．6mm×250mm，5}tm)；流动相：甲醇：3山西

6、医科大学硕士学位论文1．0％磷酸水溶液=80：20；检测波长：254nm；柱温：25。C；进样量：20ul。1．2．2．2对照品溶液的制备取丹参酮IIA对照品0．4mg，精密称定，置于25ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为16斗g．ml。的对照品溶液。取丹酚酸B对照品约3．5mg，精密称定，置于25ml棕色容量瓶中，加75％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为O．14mg．mlJ的对照品溶液。取大黄酸、大黄素对照品各2．0mg，精密称定，分别置于25ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至

7、刻度，摇匀，即得各浓度为8099．ml。的对照品溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml置于10ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得各浓度为1699·ml。1的对照品溶液。1．2．2．3供试品溶液的制备取大黄、丹参两味药材，经中草药粉碎机粉碎至l"--'2cm。称取适量药材，按不同要求提取。提取液经0．45“m微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。1．2．2．4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2099，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以外标法计算含量，即得。1．2．3单因素提取工艺考察实

8、验1．2．3．1丹参单因素提取工艺考察实验不同乙醇浓度对丹参酮IIA、丹酚酸B提取的影响称取粉碎药材5份，每份509，置具塞平底烧瓶中，依次加35％、50％、65％、80、95％乙醇300ml，加热回流2次，每次1h，合并两次提取液，摇匀，量取体积，过滤后备用。以丹参酮IIA、丹酚酸B量为指标考察乙醇浓度对丹参药材中有效成分提取的影响。表1-1不同浓度乙醇的考察结果结果表明：通过采用不