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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂脱氢乙酸GB8819-88FoodadditiveDehydroaceticacid━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1适用范围本标准适用于以乙酰乙酸乙酯经脱醇或双乙烯酮为原料缩合反应得到的脱氢乙酸,在食品工业或食品保藏中用作防霉剂。2产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：3-乙酰基-6-甲基-脱(2),4-脱(3)氢二酮分子式:C8H8O4结构式:H2COO＼／＼／／‖｜＼／＼‖ COCH3O分子量:168.1(1983年国际原子量)3技术要求3.1性状本品为无味,无嗅,无刺激性的白色结晶状粉末。难溶于水(2
2、5℃,0.13%)，在弱酸弱碱性的水溶液中(pH7～8)溶解度较大(25℃,25%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热乙醇等有机溶剂中。对光和热稳定，热强碱中易破坏。3.2食品添加剂脱氢乙酸应符合下列要求。━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━指标名称┃指标━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━含量,%┃98.0━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━熔点,℃┃109～112━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━砷(As),%≤┃0.0003━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━重
3、金属（以Pb计）,%≤┃0.001━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━干燥失重,%≤┃1━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━灼烧残渣,%≤┃0.1━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━4检验方法4.1鉴别4.1.1试剂和溶液4.1.1.1氢氧化钠(GB629-77):25%溶液4.1.1.2水杨酸乙醇溶液:1+54.1.1.3酒石酸钾钠(GB1288-77),14%溶液4.1.1.4乙酸铜(HG3-975-76),取乙酸铜13.3g,加30%乙酸5mL,加水195mL4.1.2测定方法4.1.2.1乙酰基试验:取本品0
4、.5g,加入25%氢氧化钠2mL,水杨酸乙醇液3滴,在水浴上加热后呈红色反应。4.1.2.2铜盐试验:取本品1%溶液5mL,加入14%酒石酸钾钠3滴,乙酸铜3滴,振荡后有紫白色沉淀形成。4.2含量测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1乙醇(GB679-80):95%。4.2.1.2酚酞:1%乙醇溶液。4.2.1.3氢氧化钠(GB629-77):0.1mol/L标准溶液,按GB601-77《化学试剂标准溶液制方法》中0.1N氢氧化钠标准溶液配制方法配制和标定。4.2.2测定步骤精确称取本品约0.5g,加95%中性乙醇30mL溶解,加3滴酚酞指示液,用0.1mol氢氧化钠定至反应终点。按以下计算式
5、换算:每1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液=16.82mg脱氢乙酸。4.3熔点测定4.3.1仪器设备4.3.1.1高型烧杯。4.3.1.2温度计:分度值0.1℃。4.3.1.3辅助温度计:分度值1℃。4.3.1.4毛细管:内径1mm,管壁厚约0.15mm,长约100mm。4.3.2测定方法将少量研细的样品放入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一长约12mm的干燥玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5～6次,直至毛细管中样品紧缩至2～3mm高,在高型烧杯中加入300mL石蜡油作传热液,将温度计固定于传温液中部,将烧杯缓慢加热,并不断搅拌,使温度缓慢上升,于溶点前10℃时,将装有样
6、品的毛细管附着于温度计上,使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升1±0.1℃,样品局部熔化时温度作为初熔温度,样品完全熔化时的温度作为全熔温度。4.4灼烧残渣测定4.4.1测定方法在已经恒重的瓷坩埚中称取样品2g（准确至0.0002g）,先用小火缓缓加热炭化,注意勿使着火,待烟消失后加盖,置高温炉中在510～600℃灼烧灰化,称至恒量。4.4.2计算S1-S2X=━━━━×100m式中:S1——坩埚与灰分的总量,g;S2——坩埚的质量,g;m——样品的质量,g;4.5干燥失重称取样品2g（准确至0.0002g）,于80℃烘箱中1h,取出后置干燥皿中
7、冷却至室温,称重。失重不得超过1%。4.6重金属含量测定4.6.1试剂和溶液4.6.1.1硫酸(GN625-77):分析纯。4.6.1.2硝酸(GB626-78):分析纯。4.6.1.3盐酸(GB622-77):分析纯。4.6.1.4乙酸(GB601-77):分析纯,10%溶液。4.6.1.5饱和硫化氢水:在室温下饱和,现配现用。4.6.1.6铅标准液:按GB602-77配制后稀释至10倍,1mL
