资源描述：
《《GB4375.6-1984-镓化学分析方法水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定锡量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC目9.871:54842:M6.811水杨基荧光酮一澳化十六烷基GB4375.6一.t三甲基铁光度法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThesalicylfluoronecetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodforthedeterminationoftincontent木标准适用于稼中锡的测定。测定范围:0.000050一0.02006.木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸、硫酸溶解。在8N硫酸介质11.加人碘化钾，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取。以抗坏血酸还原游离碘，在ZN硫酸溶液中，酒石酸作为催化剂，锡与水杨从荧光酮一i'q化卜六烷基三甲基按形成黄色络合物。一于分光光度计波长509nm处测杖其吸光度。2试荆2.1苯。2.2硝酸，优级纯(比重1.42)。2.3硫酸，优级纯(1+1)。2.4硫酸，优级纯(I十24)。2.5碘化钾溶液(50%)。2.6抗坏血酸溶液(109,)。2.7酒石酸溶液(2090)。2.8水杨基荧光酮溶液(0.03','6);称取0.09g水杨
3、基荧光酬溶于180.1乙醉和。5.1硫酸(2.3)中，用水稀释至300.1,贮存」几棕色瓶中，备用。2.9浪化一卜六烷基竺甲基镶溶液:称取1.8287化卜六烷基二甲基钱，用水溶解并稀释至500ml,2.10锡标准贮存溶液:称取1.0008纯锡(99.90以上)，x-1'300ml烧杯中，加人50m,硫酸(比重1.84)，加热溶解，冷却。用硫酸(1+4)将溶液移人1000m1容2瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg锡·2.11锡标准溶4:fM25.00ml锡标准贮存溶液(2.10)，X1`250m1容&i瓶中，用硫酸(1
4、+49)稀释至亥蝗，混匀。此溶液1ml含100V9锡。2.12锡标准溶液:移取25.00m1锡标准溶液(2.11)P250m1容缝瓶，}‘，用硫酸(1+49)稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含101+9锡。8仪器分光光度训国家标准局1984-04一30发布198504一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4375.‘一84分析步骤4.1测定数4k称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样显按表工称取试样。锡退，“，试fit。90.000050-0.000101.000、0.00010一0.00200.SU0n0
5、.0020-0.0200.2OU〔)，.3空白试验随同试样做空白试验-，.‘测定4.4.1将试样(4.2)置j50m1烧杯中，加人5ml硝酸(2.2)、4ml硫酸(2.3)，盖上表ml，待剧烈反应停止后。置于电炉上加热至完全溶解，并冒硫酸烟10min,冷却。用水冲洗表皿并加人少星水，微热溶解盐类，冷却。4.4.2用14011硫酸(2.3)将溶液分数次洗人60m1分液漏斗，}，，再用少irk水冲洗烧杯，将洗液合并人分液漏斗中〔锡量大于0.0050一0.020%时，将溶液移入50m1容址瓶中，用水稀释至刻度，赵匀。分取loml试液，置
6、于60m!分液漏犷)中，加人14ml硫酸(2.3))。控制溶液休积约为26ml.加人4ml碘化钾溶液(2.5)，混匀，加人15-1苯(2.1)，振荡2mm,辞置分层，弃尽水相。lAi有机相中加人10m1硫酸(2.4)，振荡2mm,静置分层。4.4.8将水相移人25m1比色针中，再用少址水冲洗漏斗，溶液合并士比色管中.加人2.5011硫酸(2.3)、0.5m]抗坏血酸溶液(2.6)，7(t匀。依次沿管壁加人2mli石酸溶液(2.7)、1.25-1水杨基荧光酮溶液(2.8)、2ml浪化十六烷基只甲基4溶液(2.9)，用水稀释至刻度，I
7、N匀。放置30min,4.4.4移取部分溶液(4.4.3)卜Icm〔试样试为19时用3cm)比色Hit中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长509nm处测场其吸光度。从i作曲线上查出相应的锡址。..匕工作曲线的绘制4.5.1移取。、0.20,0.40,。60,0.80ml或。、0.05,0.10,。15.0.20-1锡标准溶液(2.12)，分别置于两组25-1比色管El,，加人3ml硫酸(2.3)，用水稀释至IOml，以下按4.4.3款从加人0.5ml抗环血酸溶液(2.6)开始迸行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1))-1
8、cm或3cm比色!mva,以试剂空自为参比，I一分光光度计波长509n.处&b!9W其吸光度。以N为横坐标，吸光度为纵坐标绘制}_作曲线。肠分析结果的计算按下式计算锡的百分含退:Sn(。。)-一-m,阴口’可丁而厂xINGB1375.6一84式中:
