《GB4117-1992-工业二氯甲烷》.pdf

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1、UDC661-715-21:62G17中华人民共和国国家标准Gs4117-4118-92工业一氯甲烷-工业三氯甲烷MethylenechlorideforindustrialuseTrichloromethaneforindustrialuse1992一04一24发布1993一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GB4117一92工业二氯甲烷储GB4117-83Methylenechlorideforindustrialuse1主题内容与适用范围本标准规定了工业二氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产

2、的二氯甲烷。该产品主要用作溶剂和提取剂。分子式:CH2Cl2相对分子质量:84.93(按1987年国际相对原子质量)2弓}用标准GB191包装储运图示标志GB3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)GB4120.3工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法GB4120.5工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定浊点法GB4120.6工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB6283化工产品中水分含Ilk的测定卡尔·费休法(通用方法)GB6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB6678化工产品采样总则GB6680液体化工产品采样

3、通则3技术要求外观清晰，无悬浮物，无机械杂质的液体。;.;工业二氯甲烷的技术指标应符合表1的要求。表1项目优等品一等品合格品色度(Pt-CO),号(101010酸度(以HCI计)%提0.00040.00080.0010水分，%镇0.0400.0500.060纯度，%》99.599.098.0蒸发残渣，%镇0.00050.00100.00304试验方法本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用燕馏水或同等纯度的水.国家技术监督局1992一04一24批准1993一02一01实施GB4117一924.1色度的测定按GB3143所规定的方法进行。4.2酸度的测定按GB

4、4120.3所规定的方法进行。礴.3水分的测定按GB4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB6283所规定的方法为仲裁方法。4.4纯度的测定本方法以邻苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分离二氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算二氯甲烷的含量。4.4.1材料和试剂载气:氢气，纯度优于99.500,载体:6201载体，粒度0.20^-0.28mm,固定液:邻苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇2000,溶剂:丙酮。仪器气相色谱仪:配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV·ML/mg).进样器:微量注射器。色谱柱:柱长3

5、m，内径3-4mm不锈钢柱。分析步骤固定相:称取1.0g聚乙二醇2000于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁醋19.0R。将两者混匀。然后将100g6201载体缓缓倒人，使完全润湿，涂溃均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。4.4-3.2色谱柱的装填及装人量:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装人色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3g/mo4.4-3.3色谱柱的老化:通入载气，色谱柱在90-100℃下老化8ho4.4.3.4典型色谱条件，如表2所示。表2参数条件汽化温度，℃100检测

6、温度，℃90柱温度，C70载气流速.mL/min40桥电流,mA200载气H2进样量,pL(10记录仪量程.mV1^10使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。4.4-3.5测定:启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进祥。各组分的保留时间r:与相对调整保留时间r及色谱图见表3和下图所示。GB4117一92各组分在DBP:PEG:6201=19:1:100柱上的色谱图1一空气;2--氯甲烷门一抓乙烷,4-1,1一二氯乙烯汤一氯丙烯汤一二氯甲烷,7一三氛甲烷表3组分tx,s空气35-氯甲烷530.14-抓乙烷760.321,1一二氯乙烯1060.55氛丙烯1410.82二氛甲烷1

7、651.00三抓甲烷3532.45若产品中加有稳定剂甲醇，分析时先用蒸馏水萃取2^-3次，试样用氯化钙干燥后再进行测定。4.4.4计算4.4.4.1测定二氯甲烷中各组分的峰面积，用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数二:f·AX100s=2万下A万式中:了—二氯甲烷的相对校正因子;A:一-二氯甲烷的峰面积，cm2;f:—组分的相对校正因子;A—组分的峰面积，cmz,4.4-4.2各组分在热导检测器上的校正因子见表4,GB4117一92表4组分f一氛甲烷1.80-'一