《GB1886.90-2015-食品添加剂硅酸钙》.pdf

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1、!"#$%&''()*犌犅１８８６．９０—２０１５!"#$%&'(!")*+,-.２０１５０９２２/0２０１６０３２２12!"#$%&'/0'(+,&-.,/012犌犅１８８６．９０—２０１５食品安全国家标准食品添加剂硅酸钙１范围本标准适用于由新熟化的石灰与合成二氧化硅反应而得的食品添加剂硅酸钙。２技术要求２．１感官要求感官要求应符合表１的规定。表１感官要求项目要求检验方法色泽白色至灰白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下状态粉末观察色泽和状态２．２理化指标理化指标应符合表２的规定。表２理化指标项目指标检验方法二氧化硅含量，狑／％≥４０附录Ａ中Ａ．２氧化钙含量，狑／％≥

2、０．７５附录Ａ中Ａ．３氟（Ｆ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０附录Ａ中Ａ．４干燥失重，狑／％≤１０．０附录Ａ中Ａ．５灼烧失重，狑／％≤２０．０附录Ａ中Ａ．６铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤５．０附录Ａ中Ａ．７１犌犅１８８６．９０—２０１５附录犃检验方法犃．１一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２二氧化硅含量的测定注意：操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。精确称取

3、４００ｍｇ试样（精确至０．１ｍｇ），置于烧杯中，加入５ｍＬ水和１０ｍＬ高氯酸，加热直至产生高氯酸的白色浓烟。使用表面皿盖住烧杯，并持续加热１５ｍｉｎ。待冷却后，加入３０ｍＬ水，过滤，并用２００ｍＬ热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液，为试样Ａ，用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至铂坩埚，缓慢加热直至干燥，再充分加热至滤纸烧焦。冷却后，加入几滴硫酸，在１３００℃灼烧直至恒定。加入５滴硫酸湿润残渣，再加入１５ｍＬ氢氟酸，小心加热直至所有酸挥发，在不超过１０００℃的温度下灼烧至恒定。在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量。犃．３氧化钙含量的测定取上述试样Ａ，以石蕊做指示剂，用１ｍｏｌ

4、／Ｌ氢氧化钠溶液中和，然后边搅拌边从５０ｍＬ的试管中加入３０ｍＬ０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ二钠盐溶液。加入１５ｍＬ的１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液和３００ｍｇ羟基萘酚蓝指示剂。继续用ＥＤＴＡ二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每毫升０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ二钠盐溶液相当于２．８０４ｍｇ氧化钙。犃．４氟（犉）的测定注意：所有氟化物溶液应使用塑料容器。犃．４．１０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／ＬＴＲＩＳ溶液：称取１８．６ｇＥＤＴＡ二钠盐和６．０５ｇＴＲＩＳ，移入２５０ｍＬ的烧杯中。加入２００ｍＬ热去离子水，搅拌直至全部溶解。用５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调节ｐＨ至７．５～７．６。冷却溶液，并用５ｍｏｌ／Ｌ

5、氢氧化钠调节ｐＨ至８．０。将溶液转移至２５０ｍＬ的量筒中，并用去离子水稀释至刻度。混合均匀后，储存在塑料容器中。犃．４．２氟标准贮存溶液（１０００ｍｇ／ｋｇ）：将２．２１０ｇ氟化钠溶于５０ｍＬ去离子水中。将溶液移入１Ｌ的量筒中，加水稀释至刻度。犃．４．３氟标准溶液（１ｍｇ／ｋｇ和１０ｍｇ／ｋｇ）：移取１０ｍＬ标准贮存溶液至１００ｍＬ的量筒中，用去离子水稀释至刻度，并混合均匀。分别移取１０ｍＬ和１ｍＬ该溶液至单独的１００ｍＬ量筒中，分别用去离子水稀释至刻度。注意：该溶液应当天配置当天使用。犃．４．４试样溶液：沉淀或其他二氧化硅基产品：将５ｇ试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入４０ｍＬ去离子水和２０ｍ

6、Ｌ的１ｍｏｌ／Ｌ盐酸。加热近沸１ｍｉｎ，并持续搅拌。冰浴冷却烧杯，转移内容物至１００ｍＬ２犌犅１８８６．９０—２０１５量筒，并用去离子水稀释至刻度。注意：试样并不完全溶解。硅藻土基产品：将５ｇ试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入６０ｍＬ去离子水，并搅拌１ｍｉｎ。转移内容物至１００ｍＬ量筒，并用去离子水稀释至刻度。将上清液转入２个５０ｍＬ离心管中，离心直至溶液清澈，通常不超过３０ｍｉｎ。注意：试样并不完全溶解。犃．４．５校正曲线：移取以上两种浓度的标准溶液各２０ｍＬ至单独的１００ｍＬ塑料烧杯中，分别加入１０ｍＬ的０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／ＬＴＲＩＳ溶液。使用Ｏｒｉｏｎｍｏｄｅｌ９６０

7、９组合氟电极（或其他等同产品）测量电势。通过标准溶液氟离子浓度（ｍｇ／ｋｇ）的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对Ｏｒｉｏｎ可扩展离子分析仪ＥＡ９４０（或其他等同产品）校正，以直接读出浓度。犃．４．６分析：移取２０ｍＬ试样溶液至１００ｍＬ塑料烧杯中，加入１０ｍＬ的０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ０．２ｍｏｌ／ＬＴＲＩＳ溶液，测量溶液的电势，并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。犃．５干燥失重的测定取１ｇ试样，精确