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1、中华人民共和国国家标准GB1886.238—2016食品安全国家标准食品添加剂改性大豆磷脂2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.238—2016食品安全国家标准食品添加剂改性大豆磷脂1范围本标准适用于以天然大豆磷脂为原料,经过适度的乙酰化、羟基化、酰羟化、氢化等单个或多个工序制成的食品添加剂改性大豆磷脂。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法液态固态色泽淡黄色至黄色黄色至棕色取适量试样置于清洁、干燥的玻状态黏稠液状或胶状粉状或颗粒状璃器皿中,在自然光线下观察其具有改性
2、大豆磷脂特有的气味,具有改性大豆磷脂特有的气味,色泽、状态,并嗅其味气味略有乙酸味或漂白气味略有乙酸味或漂白气味2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法黏稠液状粉状或颗粒状(固态)丙酮不溶物/%≥5095附录A中A.3水分及挥发物/%≤1.51.5GB/T5528正己烷不溶物/%≤0.30.3GB28401—2012附录A.3酸值(以KOH计)/(mg/g)≤7038GB28401—2012附录A.4碘值/(g/100g)85~9560~80GB/T5532过氧化值/(meq/kg)≤10050GB28401—2012附录A.5总砷(以As计)
3、/(mg/kg)≤3.03.0GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤1.01.0GB5009.751GB1886.238—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验取少量试样置于水中,易于分散于水中,形成乳浊液。A.3丙酮不溶物的测定A.3.1方法提要用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物,再扣除正
4、己烷不溶物,剩余物为丙酮不溶物。A.3.2试剂和材料A.3.2.1丙酮。A.3.2.2石油醚。A.3.2.3改性大豆磷脂饱和丙酮试剂:取1g粉状试样于1000mL磨口瓶中,加1000mL丙酮,在0℃~5℃冰浴中浸泡2h,约隔15min摇动1次。约过2h后,用快速滤纸过滤,滤液于0℃~5℃冷藏,备用。若试样为液态,则通过丙酮抽提制备粉状试样,制备过程如下:用50mL烧杯称取约2g液态试样,加10mL石油醚溶解,加25mL丙酮,析出物移入玻璃砂芯坩埚,用80mL丙酮分数次抽滤,剩余物则为粉状试样。A.3.3仪器设备A.3.3.1分析天平:感量0.0001g。A.3.3.2玻璃
5、砂芯坩埚:G3(孔径4.5μm~9μm)。A.3.4分析步骤将烧杯、玻璃棒和坩埚,在100℃~105℃烘箱中烘至恒重。称取试样前,先用玻璃棒将样品上下搅动,使样品混合均匀。如样品温度低,黏度大,可将样品密封严密,在约40℃的温水中适当加温,取出,擦干瓶壁,然后用玻璃棒搅匀。称取刚混合均匀试样2.0g(精确至0.0005g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃棒)。加0℃~5℃饱和丙酮30mL,在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,要在2min内使样品中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的坩埚轻度抽滤,不要把颗粒状的不溶物带入坩埚。用0℃~5℃饱和丙酮20mL冲洗坩
6、埚内壁。在上述烧杯中再加0℃~5℃饱和丙酮20mL,在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样2min~3min,待不溶物沉下,将溶液通过原坩埚抽滤。上述操作重复2次,要将不溶物全部碾成细粉。最后1次碾洗后,取约0.1mL清液滴在玻璃上2GB1886.238—2016快速蒸发丙酮。如留有油迹,则需再重复丙酮碾洗步骤,直至试样检查无油残迹。将不溶物搅起移入坩埚中抽滤,用0℃~5℃饱和丙酮30mL分两次洗涤过滤坩埚、玻璃棒、烧杯和不溶物(尽量将不溶物移入坩埚),最后加强抽滤,抽除残留丙酮。将坩埚取下,用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部,用玻璃棒将坩埚沉淀物搅松。将盛有沉淀物的坩
7、埚和附有不溶残留物的玻璃棒及烧杯立即置于100℃~105℃烘箱中烘干30min。取出后,放入干燥器内冷却至室温,然后称重。再烘干20min,冷却,称重,直至恒重。A.3.5结果计算丙酮不溶物的质量分数w,按式(A.1)计算:m1-m2w=×100%-w1…………………………(A.1)m式中:m1———干燥后坩埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量,单位为克(g);m2———空的坩埚、烧杯、玻璃棒的总质量,单位为克(g);w1———正己烷不溶物含量,%;m———试样质量,g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的
