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1、中华人民共和国电力行业标准页码,1/5中华人民共和国电力行业标准DL/T567.7—95灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算MethodsforTestingSulfurinCoalAshandCalculationofCombustibleSulfur中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施本方法引用了国家标准GB1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中和法测定灰渣中SO的内容,并对原3《火力发电厂燃料试验方法》中RS—17—1—83灰中硫的测定进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《火力发电厂燃料试验方法》中RS—18
2、—1—83燃煤可燃硫计算的修订。1主要内容与适用范围本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法:方法A为煤灰成分分析中SO测定后计算出灰及渣中含硫量;方法3B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫,用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。2引用标准GB1574煤灰成分分析方法3测定3.1方法提要3.1.1方法A:以活性炭粉为添加剂,在1300℃温度下的空气流中分解灰样,用过氧化氢溶液吸收,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,计算出灰、渣中含硫量。3.1.2方法B:取一定量的灰渣样以盐酸溶液
3、浸取,除去浸取液中的铁、铝,然后用氯化钡沉淀硫酸根,最后根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量。3.2仪器与试剂3.2.1方法A3.2.1.1硅碳管加热炉:能保持1300℃,恒温带为80~100mm,并配有铂铑—铂热电偶及高温计。3.2.1.2异径燃烧管:此管用刚玉制成,总管长750mm,一端外径22mm,内径19mm,长约690mm;另一端外径10mm,内径约7mm,长约60mm。http://www-lcdljx/bzhb/ZY/932/9328900.HTM2007-8-1PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建ÿwww.fin
4、eprint.com.cn中华人民共和国电力行业标准页码,2/53.2.1.3燃烧舟:刚玉舟,长77mm,上宽12mm,高8mm。3.2.1.4镍铬丝推棒:直径约2mm,长约650mm,一端卷成直径约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。3.2.1.5T形玻璃管:为安装推棒并兼作进气使用。3.2.1.6气体转子流量计:最大量程为1000mL/min。3.2.1.7气体过滤器:由玻璃砂烧结成玻璃熔板,孔径为4.9~9μm,作分散气体用。3.2.1.8锥形瓶:容量25mL。3.2.1.9洗气瓶:容量为250mL,共2个,分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸,作
5、净化空气用。3.2.1.10干燥塔:容量为250mL,内装变色硅胶。3.2.1.11水力抽气泵或真空泵。3.2.1.12硅橡胶管:外径11mm,内径6mm。3.2.1.13定硫吸收器:容量60mL。3.2.1.14活性炭:粒度0.1mm。3.2.1.15过氧化氢:含量30%,配成1%溶液。加入适量混合指示剂,混匀后备用。3.2.1.16混合指示剂:称取溴甲酚绿0.1g,溶于1.4mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中,然后用平头玻璃棒研磨并溶于100mL水中;称取甲基红0.1g,溶于3.7mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至100mL。使用
6、时,将上述两溶液等体积混合。3.2.1.17氢氧化钠标准溶液:称取氢氧化钠5g,溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中,充分混匀移入塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下:准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g苯二甲酸氢钾,置于300mL烧杯中,加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中,加1%酚酞指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度T按下式计算:SO30.04003GT=´1000SO30.2042V(1)式中G——苯二甲酸氢钾质量,g;V——标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
7、0.2042——苯二甲酸氢钾(1/2COHK)的毫摩尔质量,g/mmol;8450.04003——三氧化硫(1/2SO)的毫摩尔质量,g/mmol。33.2.1.18酚酞:1%乙醇溶液,称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。3.2.2方法B3.2.2.1玛瑙研钵。3.2.2.2高温炉:能升温到900℃,并附有热电偶、高温计和自动调温装置。3.2.2.3盐酸1∶1。3.2.2.4氨水1∶1。3.2.2.5甲基橙指示剂:0.2%水溶液。3.2.2.6硝酸银:1%水溶液,贮存于深色瓶中,并加入几滴硝酸。3.2.2.7氯化钡:10%水溶液。3.3测定
8、步骤3.3.1方法Ahttp://www-lcdljx/bzhb/ZY/932/9328900.HTM2007-8-1PDF文件使用"p
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