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时间:2019-01-29
《油、水化验操作规范》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、油、水化验操作规范一、氯根测定作业1.操作步骤(1)将直径12.5cm的定性滤纸折成喇叭口状,放置在口径为75mm的长颈玻璃斗内,并将漏斗插进100mL的锥形瓶中。(2)将水样倒入漏斗使水样通过定性滤纸进入锥形瓶中。(3)把一等棕色碱式滴定管用蝴蝶夹固定在滴定台上,并将0.05mol/L的硝酸银标准液倒入滴定管。(4)将一个100mL的烧杯放置在装有硝酸银标准液的滴定管管口下,打开滴定管开关,排出下部的空气,并使液面对准一定刻度时,记下刻度数值,立即关闭开关待用。(5)用直形移液管、洗耳球取适量过滤后的水样(一般取1
2、0mL),置于空的锥形瓶中。向取好的水样中加入酚酞溶液2~3滴,若显红色,则用0.01%稀酸调至无色。(6)若无色,则用PH试纸测试。如果水样呈酸性,则用0.01%的碳酸钠调至中性。加入质量分数5%的铬酸钾2~3滴。(7)一手拿起装有过滤好的水样的锥形瓶,置于一等棕色碱式滴定管管口处并摇动锥形瓶,使瓶内的水样在瓶中不断地旋转。另一只手缓慢操作滴定管开关,用0.05mol/L的硝酸银标准液滴定,直至锥形瓶中的水样显砖红色时,记录硝酸银标准液的用量。计算分式:ρC1-=2×c×V2×1000×35.5/V1式中ρC1-—
3、—氯根的质量浓度,mg/L;c——硝酸银溶液的浓度,mol/L;V1——水样的体积,mL;V2——滴定用硝酸银溶液的用量,mL。2.安全技术要求(1)水样必须用滤纸过滤。如杂质过多,则用活性炭进行吸附。(2)装硝酸银标准液的滴定管要用一等棕色碱式滴定管。(3)滴定管内装入硝酸银标准液后,在滴定前必须将下部空气排出。(4)用稀硫酸中和碱性水样时,要注意安全,不要把硫酸溅到手及皮肤上。(5)观察滴定管或直形移液管液面刻度时,其液面与视线应在同一水平线上。3.施工组织要求氯根测定由技术员负责具体操作。二、原油含水测定作业1
4、.操作步骤(1)在天平上,用烧杯称取一定量的新鲜油样。称样多少视油中含水高低而定,其原则是:以蒸出的水量不超过10mL为限,若含水小于5%取样100g,5%~10%时取样50g,10%~30%时取样20g,大小30%时取样10g。(2)向装有称好样品的烧杯中,加入少量的无水汽油稀释油样。对于低黏度油样,一般加入50mL汽油,高黏度高含水油样可适当增加汽油量至100mL,用玻璃棒搅拌均匀。(3)将用无水汽油稀释好的样品油,倒入圆底烧瓶中,再将烧杯内的残余油用少许汽油清洗并倒入烧瓶内。(4)将3~4粒沸石放入圆底烧瓶中,
5、以防加热时突沸。(5)用变向卡将万能夹固定在三角支架上,将电炉置于三角台上。将直形冷凝管和接收器连接好,用万能夹将直形冷凝管固定在支架上,高度适中。以圆底烧瓶高度为准,再将圆底烧瓶与接收器连接,坐于电炉的石棉网上。(6)连接直形冷凝管的循环水胶管,遵循低进高出的原则,并使冷凝管及进口胶管内充满冷却水。(7)插上电炉插销,打开电源,给圆底烧杯加热,使瓶内的原油样在内壁凝聚成水珠,而后流入接收器。其加热速度以每秒钟自冷凝管下口滴3~4滴为宜,直至冷凝管等玻璃上无水珠,接收器中水量不再增加为止。(8)关闭电源,拔下电炉插销
6、,停止加热。待接收器内的水温降至室温时,关闭冷却水,观察接收器内的水面刻度(水面与视线在同一水平线上),记录所取样品的含水量,精确到0.05mL。(9)计算原油含水率。其公式为:χ=Vρ水/m×100%式中χ—原油含水率;V—接收器中收集水的体积,mL;m—油样质量,g;ρ水—水的密度(数值上等于1),g/cm3。(10)将仪器卸下,把烧瓶等玻璃仪器用汽油清洗干净,放好,以备下次使用。2.安全技术要求(1)称样要准确。(2)安装化验仪器、直形冷凝管、接收器及圆底烧瓶时,接口处必须密封,不得有漏气现象。(3)使用汽油量
7、,必须严格按照防火规定;汽油瓶要妥善保管,不得与明火接触,以防引起火灾。3.施工组织要求原油含水测定由技术员负责具体操作,并及时回收各种废液,防止环境污染。
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