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时间:2019-01-25
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1、第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3)结构简单,稳定性和重现性都很好4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。缺点:1)分辨率低。2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪
2、;分析基体中碳含量可用波谱仪。2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。(2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情
3、况。(3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:a、沿晶断口分析:
4、靠近二次电子检测器的断裂面亮度大,背面则暗,故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂,断口上午塑性变形迹象。b、韧窝断口分析:韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口,无论是从试样的宏观变形行为上,还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。c、解理断口分析:由于相邻晶粒的位相不一样,因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时,在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂,是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿
5、晶断裂。d、纤维增强复合材料断口分析:断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上,一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中,所以断口山更大量露出的拔出纤维,同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析:对样品选定区进行定性分析.线分析:测定某特定元素的直线分布.面分析:测定某特定元素的面分布a、定点分析方法:电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取、E—I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,
6、确定照射区的元素组成;b、线分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析;c、面分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。4、扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。(1)、电子光学系统(镜筒)1)电子枪:提供稳定的电子束,阴阳
7、极加速电压2)电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜,第三为弱磁透镜,聚集能力小,目的是增大镜筒空间3)扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描,同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描4)样品室及信号探测:放置样品,安装信号探测器;各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件,能进行平移、倾斜和转动等运动。(2)信号收集和图像显示系统电子束照射试样微区,产生信号量----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同(形貌、
8、成分差异),在荧光屏上反映图像亮度不同,从而形成光强度差(图像)。(3)真空系统防止样品污染,灯丝氧化;气体电离,使电子束散射。真空度1。33×10-2----1。33×10-3。5、各种信号成像的分辨率信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200 100~1000 100~10005~10由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高,而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。6、二次电子成像原理及应用(1)成像原理为:二次电子产额对微区表面的几
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