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《共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理探究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、共沉淀法制备掺钦锂铝石榴石纳米粉末反应机理探究摘要:采用共沉淀法,以Al(N03)•9H20,Y203,Nd203和NH4HC03为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd:YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明:当pH值达到2.97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由A13+的沉淀所决定的;A13+首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸轨正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。关键词:共沉淀法掺钦轨铝石榴石核壳结构StudyOntheReactionMechanismofNeodymiumDoped-
2、YttriumAluminumGamet(Nd:YAG)NanopowdersbytheCo-PrecipitationMethodSongQiongl,2SuChunhui*l,2ZhuXiaoWeilSongYangChenglWangChunYanl(1.JilinTeacher7sInstituteofEngineeringandTechnology,Changchun130052,China)(2.SchoolofMaterialScienceandEngineering,ChangchunUniversityofScieneeandTechnology,Changchun13002
3、2,China)Abstract:TheNd:YAGprecursorpowdersbythehomogeneouscoprecipitationmethod,usingNd2O3,Y203,Al(N03)3•9H20andNH4HC03asrawmaterials,TEOSassinteringadditive.DiscussesthehomogeneousprecipitationmethodforthepreparationofNd:YAGnanometerpowderandreactionmechanism.Theresultsshowthat:whenthepHvaluereache
4、s2.97,solutionappearedprecipitation;themixedsolutioniscomposedofA13+precipitateprecipitatedecision;A13+firsthomogeneousnucleation,thenY3+andNd3+occursheterogeneousnucleation,theprecipitateformedcoveredinAlprecipitateonthesurface,formingauniqueyttriumcoatedaluminumstructure・Keywords:co-precipitationm
5、ethodneodymiumdoped-yttriumaluminumgarnetcore-shellstrueture一、引言掺钦铅铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷与单晶材料相比,具有制备工艺简单,成本低,制备周期短,尺寸大,掺杂浓度高,热稳定性好,可大批量生产等优点,因而是一种极有潜力的新型固体激光材料。YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾干燥法[3]、共沉淀法[4]、水热法[5]等多种合成方法。固相法具有工艺简单、成本低、效率高的优点,但是由于是混合物扩散反应,使得大尺寸均匀度不高,限制了其发展速度[6];溶胶-凝胶法要醇盐作原料,生产成本较高;喷雾干燥法对
6、设备要求高,不适合大规模生产。沉淀法由于具有方法简单,成本较低,易于精确控制等优点,而被广泛应用于透明陶瓷的制备。二、实验实验以Al(N03)3・9H20(分析纯),Y203(99.99%),Nd203和NH4HC03作为原料,正硅酸乙酯(TEOS)作为添加剂。用稍微过量的硝酸分别将氧化轨和氧化钦加热溶解,继续加热除去部分硝酸,加入去离子水,配制成1mol・L-l的硝酸盐溶液,将硝酸铝溶解于去离子水中配制成lmol・L-l的溶液。将碳酸氢铁溶解于去离子水中配制成4mol•L-1的溶液,使其发生水解。将三种金属离子与硫酸鞍水溶液充分混合均匀,采用正滴法,将水解后的碳酸氢铁水溶液滴加到金属离子水溶
7、液,滴加速度为3ml/min,同时进行剧烈搅拌,每1分钟记录一次pH值,当出现沉淀以后,继续反应1小时,滴加不同含量的TEOS继续反应1小时。反应结束后,对所得到的溶液于室温放置1小时,让沉淀颗粒沉淀下来。进行水洗、醇洗,以彻底洗去残留在溶液中的阴离子。将沉淀干燥12h后,得到了分散均匀的粉体材料,将粉体分别在800〜1300°C不同温度下进行热处理。最终得到Nd:YAG纳米粉末。三、结果与讨论1