恒电流法制备zno薄膜及其光学性能研究

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1、恒电流法制备ZnO薄膜及其光学性能研究　　摘要：本文开发了一个新的综合实验，采用恒电流法制备了ZnO薄膜，利用X射线衍射分析了ZnO薄膜的晶粒尺寸等结构特征，紫外―可见光区的透过率分析ZnO薄膜的光学带隙，研究了Zn（NO3）2反应物浓度对ZnO薄膜的影响，探讨了将其用于学生实验的可行性。　　关键词：ZnO薄膜;恒电流法;X射线衍射;光学带隙　　中图分类号：G642.0文献标志码：A文章编号：1674-9324（2015）43-0250-02　　一、引言　　ZnO薄膜的制备方法较多，有溅射法、电化学沉

2、积法、化学气相沉积法、喷雾热分解法和溶胶-凝胶法等。其中电化学沉积技术具有反应温度低、薄膜厚度和形貌可控、沉积速率高、设备廉价、环境友好等优点，因此本文采取恒电流法制备ZnO薄膜。　　二、实验　　实验采用三电极恒电流方式，ITO为工作电极，Pt为辅助电极，甘汞电极为参比电极。电解液为去离子水配置的Zn（NO3）2溶液，加入KNO3来调节电解液pH调成5.0±0.1，利用恒温水浴对电解液加热至65℃。沉积前ITO衬底先用丙酮超声两次，然后再用无水乙醇和去离子水清洗干净。　　总的反应方程式如下：　　Zn2

3、++NO3-+2e―→ZnO+NO2-（1）4　　ZnO薄膜样品在500℃空气气氛的管式石英炉中退火1h。待样品冷却后，用去离子水进行清洗之后，对ZnO薄膜样品进行烘干。采用X-射线衍射仪（D8FOCUS）对所得薄膜进行相分析，采用紫外―可见光分光光度计测量薄膜的透射光谱。　　三、结果与讨论　　（一）Zn2+浓度对薄膜结构的影响　　在沉积电流密度为0.7875mA?cm-2，溶液PH值为5，沉积温度为65℃，沉积时间为15min，Zn（NO3）2浓度分别为0.06mol/L，0.08mol/L和0.1

4、2mol/L时，得到ZnO薄膜的XRD谱。从图1可以看出通过与PDF卡片79-0208的ZnO的XRD标准谱比较，XRD图谱分别在31.4、36.1、47.2和56.2处出现明显的衍射峰，分别对应ZnO的（100）、（101）、（102）和（110）晶面，其余衍射峰为衬底ITO玻璃的峰，说明除ZnO外没有其他物相生成。　　薄膜在不同硝酸锌浓度下呈现不同的结晶特征。由于Zn2+在不仅仅是反应物，还具有自催化作用，所以当Zn2+浓度较小时，阴极反应较慢，进而导致ZnO生成速率也较慢，衍射峰强度小。随着Zn

5、2+浓度的增加，电解液的导电能力提高，结晶提高，衍射峰强度增加。然而Zn2+浓度过大时，阴极极化作用降低，晶核形成速度降低，衍射峰强度下降。　　（二）Zn2+浓度对薄膜透光性能的影响　　图2为在沉积电流密度为0.7875mA?cm-2，溶液PH值为5，沉积温度为60℃4，沉积时间为15min，Zn（NO3）2浓度分别为0.06mol/L、0.08mol/L和0.12mol/L时，得到ZnO薄膜的透射谱，可见在本实验条件下所获得的ZnO薄膜在可见光区的光学透过率高于70%。在Zn（NO3）2浓度为0.0

6、8mol/L条件下沉积出的ZnO薄膜的透光性要高于其他浓度。Yamamoto等人[6]曾指出，ZnO薄膜的透光性与其表面的粗糙度和缺陷等密切相关。结合XRD结果，0.08mol/L条件下沉积出的ZnO薄膜的衍射峰强最高，结晶质量最好，故其透过性最好。　　（三）ZnO薄膜的粒径分析　　通过XRD结果可获得样品的晶体结构和晶粒大小等方面的信息，可以由数据处理软件得到衍射峰位置、半高宽等数据，根据Scherrer公式可以计算出样品的晶粒尺寸[7]：　　D=0.9λ/Bcosθ（2）　　其中λ为入射X射线的波

7、长，B为最大衍射峰的半高宽（单位：rad），θ为相应的衍射角。可以得出Zn（NO3）2浓度为0.08mol/L条件下沉积出的ZnO薄膜的晶粒尺寸小于其他浓度条件。这与X射线衍射结果和透光率结果一致。　　（四）ZnO薄膜的禁带宽度计算　　根据半导体的能带理论，直接带隙半导体材料的吸收系数与光学带隙满足Tauc公式[8]：　　αhν=A（hν-Eg）1/2（3）　　式中：α为吸收系数;hν为光子能量;A为常数;Eg为带隙宽度。　　四、结论与建议4　　本文采用恒电流法沉积ZnO薄膜，XRD与紫外可见分光光度

8、计结果分析表明所得ZnO薄膜粒径为20～40nm，光学带隙在3.3～3.4ev之间。讨论了Zn2+浓度对ZnO薄膜的结构与性能的影响，Zn（NO3）2浓度为0.08mol/L条件下沉积出的ZnO薄膜的结晶性好，平均透光率最高。　　本实验综合了电化学方法合成、XRD分析和性能检测，简便可行，实验可以分组进行，每组3人，每人负责一个样品的制备和分析，实验结束后每组进行总结讨论，写出完整的实验报告。且实验中电流密度、电极电位、温度、溶液组成、pH值、反应时间等