资源描述:
《毕业设计-苯基咪唑并【5,6-f】邻菲罗啉的合成》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、毕业论文毕业设计(论文)题目苯基咪唑并【5,6-f】邻菲罗啉的合成毕业论文目录摘要2ABSTRACT2第一章引言41.1前言41.2本课题提出的意义5第二章实验部分62.1仪器及试剂62.21,10-邻菲罗啉5,6-二酮的合成72.3苯基咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉的合成9第三章结果与讨论11第四章结论13参考文献14致谢16第1页共16页毕业论文18毕业论文摘要:1,10-邻菲罗啉在浓硫酸和溴化钾存在的条件下,用浓硝酸氧化得到1,10-邻菲罗啉5,6-二酮。将产物分离,测定其熔点,用1H-NMR和
2、13C-NMR方法进行表征。通过跑板对反应进行了监控。实验过程中,设计不同的条件,分别就反应的温度、时间进行改变,得到合理的反应条件:反应开始时,滴加混酸时的温度控制在10℃之内,回流温度温度保持在100℃以上,回流时间选择在2小时。将1,10-邻菲罗啉5,6-二酮与苯甲醛,醋酸铵和冰醋酸反应得到苯基咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉。先将上述反应物反应得到淡黄色固体,然后用无水乙醇结晶即可得到苯基咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉的晶体。测定熔点,并用1H-NMR等测试手段进行了表征。关键词:1,10-邻菲罗
3、啉;1,10-邻菲罗啉5,6-二酮;苯基咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉;合成。Thesynthesisof3-pheny-limidazo[5,6-f]-phenanthrolineAbstract:1,10-Phenanthrolinewasoxidatedbyconcentratenitricacidundertheexistofconcentratesulfuricacidandpotassiumbromide,andyielded1,10-phenanthroline-5,6-dione.Th
4、eproductionwasseperatedandmeasuredthemeltingpointandcharacterizedby1H-NMRand13C-NMR.Duringthereaction,TLC18毕业论文wasusedtomonitorthereaction.Wedesigneddifferentconditionsrespectivelyonthechangesofreactingtemperatureandrefluxtime.Atlast,areasonablereactio
5、nconditionsweresumerized:atthebeginningofthereaction,thetemperatureofdroppingmixedacidwascontroledbelow10℃,refluxtemperaturewasmaintainedatabove100°C,andtherefluxtimewaschosen2h.1,10-phenanthroline5,6-dionewasreactedwithbenzaldehyde,ammoniumacetateanda
6、ceticacidtoyieldphenyl-imidazo[5,6-f]phenanthroline.Firstofthereaction,thereactantabovereacttoproduceayellowsolid,andthenusetheanhydrousethanoltocrystallizethesolid.Alightyellowcrystallizationofphenyl-imidazo[5,6-f]phenanthrolinethencanbeobtained.Deter
7、minethemeltingpointofthecrystallization,andcharacterizeditby1H-NMRandothertestingmeans.Keywords:1,10-Phenanthrolinemonohydrate;1,10-phenanthroline-5,6-dione;3-pheny-limidazo[5,6-f]-phenanthroline;synthesis..18毕业论文第一章引言1.1前言邻菲罗啉在其应用史上最先是作为无机离子显色剂用于光度法测定
8、铁、镁、铜、镉等离子的含量[1]。也可用作氧化还原滴定的指示剂、络合滴定的掩蔽剂等.近年来,随着对其研究的深入以及各个学科之间相互的渗透和融合,邻菲罗啉及其衍生物的应用越来越广泛,且在一些新领域发挥了重要的作用[2-5]。近几年来,对邻菲罗啉的研究更多的是集中在以邻菲罗啉为原料合成的衍生物上。邻菲罗啉及其衍生物是一些超分子化合物的重要组成部分[6],超分子化合物以其结构的多样性及在吸附、磁性、发光材料科学等领域的潜在应用已成为目前化学研究的一个热门方向[7-8]。以邻