高钙型大量元素水溶肥料的研制

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1、高钙型大量元素水溶肥料的研制　　摘要：本试验在研究以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵的基础上，探讨以聚磷酸铵为原料合成高钙型大量元素水溶肥料，为新型水溶肥料的生产提供技术支持。结果表明，将物质量之比为1∶1.8的磷酸与尿素置于预升温至190℃的恒温烘箱，剧烈发泡结束后发泡细小、平稳时计时20min，所得聚磷酸铵的聚合度为4.87，氮磷总量为63.48%，溶解度为52.11g/100mL水，pH7.63，水不溶物为0.10%。以磷酸二氢钾为磷源、添加2%和4%Ca2+处理的水不溶物分别达到6.51%和9.94%，水不溶物高于《大量元素水溶肥料》（NY110

2、7-2010）的限定值。以聚磷酸铵为磷源、添加2%和4%Ca2+处理的水不溶物分别为0.14%和1.14%，水不溶物低于《大量元素水溶肥料》（NY1107-2010）的限定值。　　关键词：聚磷酸铵；聚合度；水溶性肥料　　中图分类号：TQ440文献标识码：A文章编号：0439-8114（2016）18-4649-03　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.18.008　　水溶性肥料具有养分含量高、肥料利用率高、精确施肥、施用方便等特点，在农业机械化、集约化水平高的发达国家被广泛采用[1，2]。近年来中国农业生产

3、水平显著提高，随着水肥一体化技术的推广及灌溉设施的完善，水溶性肥料的需求量日益增加[3]。8　　水溶性聚磷酸铵（聚磷酸铵）具有高养分含量、缓释、螯合重金属等作用，是目前水溶性肥料研究的一个热点[4]。《大量元素水溶肥料》（NY1107-2010）规定大量元素水溶肥料（中量元素型）固体产品钙镁之和≥1%、水溶肥料的水不溶物≤5%。大量元素水溶肥料（中量元素型）添加的钙镁离子极易与磷酸根产生沉淀，既降低了钙、镁和磷元素的有效性，又易使产品的水不溶物超标。因此，就必须加入EDTA、柠檬酸、氨基酸、腐植酸等络合剂和螯合剂，增加了肥料的生产成本。聚磷酸铵通过与

4、肥料中重金属螯合，防止重金属形成沉淀。　　聚磷酸铵的溶解度随聚合度的增加而下降。作为肥料的水溶性聚磷酸铵要求聚合度为3～20，聚合度超过20为水难溶性长链聚磷酸铵，主要用于阻燃剂。聚磷酸铵聚合度主要受反应物比例、温度、反应时间等因素的影响。温度过高，氨损失和聚磷酸铵的聚合度增大，聚磷酸铵溶解度降低；反应时间过长易使聚磷酸铵聚合度变高、水溶性降低。　　本试验以磷酸与尿素聚合反应合成的短链聚磷酸铵为磷源研制大量元素水溶性肥料（中量元素型），通过研究Ca2+的添加量对水溶性肥料理化性质的影响，为高钙型大量元素水溶肥料的研制提供依据。　　1材料与方法　　1.

5、1材料　　磷酸、尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、硫酸钾、硫酸铵、氯化钙均为分析纯。　　1.2方法　　1.2.1聚磷酸铵的合成8聚磷酸铵聚合度主要受反应物比例、温度、反应时间等因素的影响。温度过高，氨损失和聚磷酸铵的聚合度增大，聚磷酸铵溶解度降低；反应时间过长易使聚磷酸铵聚合度变高、水溶性降低。　　参照以往的试验结果，本试验中聚磷酸铵的合成步骤如下：①将磷酸（85%）与尿素按物质的量之比1∶1.8称重放进小烧杯中；②将混合物放入已经升温至预定温度的烘箱中（170、180、190℃）；③混合物料中尿素溶解后，混合物料剧烈发泡；④剧烈发泡结束后发泡细小、平稳，计

6、时，至预定时间（20、30、40min）后将混合物取出冷却得到白色固体，待测。聚磷酸铵合成试验设计见表1。　　1.2.2水溶肥料的配制称取各种原料配制表2中的6种水溶肥料，混匀后过0.5mm筛，保存备用。　　1.2.3测定方法聚磷酸铵聚合度、氮含量、磷含量的测定参照《工业聚磷酸铵》（HG/T2770-2008）采用阳离子交换树脂法。水溶肥料的水不溶物、pH、水分含量以及氮磷钾含量的测定参照《大量元素水溶肥料》（NY1107-2010）。　　1.3数据统计分析　　数据均采用Excel、SAS程序软件进行统计分析。　　2结果与分析　　2.1反应温度和时间

7、对聚磷酸铵平均聚合度、磷含量、氮含量的影响8　　李运涛等[5]以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵的研究表明，随着温度的增加和反应时间的延长，聚磷酸铵聚合度呈抛物线型先增加后降低的趋势。徐魁等[6]以磷酸一铵和尿素为原料，采用微波辐射法合成聚磷酸铵的试验也表明，随着微波强度和时间的延长聚磷酸铵聚合度为先增加后降低。根据已有的资料[7]和预试验的结果，本试验设置温度（180、190、200℃）和时间（10、20、30min）两个变量。由表3可以看出，相同反应时间（20min和30min），聚磷酸铵聚合度T2>T3>T1，即聚磷酸铵的聚合度随着温度的增加，先上

8、升后下降。180℃条件下，反应10、20、30min对聚磷酸铵聚合度无影响；190℃条件下，聚磷酸铵聚合度的