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时间:2019-01-09
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1、水中十二烷基苯磺酸钠检测方法综述 摘要:十二烷基苯磺酸钠是人们生活中常用的合成洗涤剂,也称作阴离子合成洗涤剂。地表环境中合成洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,破坏水体生态系统,危及人类健康。本文主要概述利用亚甲蓝分光光度法、间接原子吸收法、高效液相色谱法以及Seal-AA3流动注射法测定水中十二烷基苯磺酸钠,通过对这几种方法的对比与分析,便于在不同的实验环境下选择更加有效的检测方法,也为探究测定水中阴离子合成洗涤剂的新方法提供了导向性作用。 关键词:十二烷基苯磺酸钠;检测方法;洗涤剂 1十二烷基苯磺酸钠的危害5 合成洗涤剂是我
2、们日常生产生活中所最常接触到的,它主要分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂及非离子型表面活性剂三种。其中,阴离子合成洗涤剂,即十二烷基苯磺酸是人们最常用的合成洗涤剂。阴离子是普通合成洗涤剂的主要活性成分,其中使用最普遍的阴离子合成洗涤剂的主要成分是烷基苯磺酸盐(简称ABS)[1]。如果过量的含有阴离子合成洗涤剂的生活污水直接外排到环境中,将会造成水污染,不仅改变水源质量,挥发有害的气体,产生泡沫或发生乳化现象,同时烷基苯磺酸钠对人体的皮肤、血液、肝脏、电解质代谢都有一定危害,严重时对遗传也有不良影响。因此,近年来阴离子合成洗涤剂的监测已是水
3、质控制和分析的一项重要指标和项目之一,用它作为水质污染程度的标准。基于上述阴离子合成洗涤剂的特点与危害,多种检测方法被建立起来用于对水质的检验与监测,避免破坏水体生态系统及人类的健康,下面就这些检测方法加以概述。 2十二烷基苯磺酸钠的检测方法 2.1亚甲蓝分光光度法(国家标准法) 阳离子染料亚甲基蓝与阴离子合成洗涤剂作用,生成不溶的蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质。该络合物可被三氯甲烷萃取,其色度与质量浓度成正比,可用分光光度计在波长650nm处测量三氯甲烷层的吸光度,绘制标准曲线图,从而计算出阴离子合成洗涤剂的质量浓度。 其操作步
4、骤为取250mL分液漏斗7个,依次加入十二烷基苯磺酸标准使用液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,用纯水稀释至100mL。向标准系列中各加入3滴酚酞溶液,摇匀。逐滴加入氢氧化钠溶液,使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲基蓝溶液,猛烈振摇30s,静置分层。将三氯甲烷相放入125mL分液漏斗中,各加入25mL洗涤液,猛烈振摇30s,静置分层。在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓加入25mL比色管中。各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并静置分
5、层后,合并三氯甲烷相于25mL比色管中。再重复操作以上步骤1次,用三氯甲烷稀释至刻度。于650nm波长、3cm比色管下,以三氯甲烷作参比,测量吸光度并绘制工作曲线。准确吸取100mL水样,按和标准系列相同的步骤测量吸光度并求出其质量浓度。5 亚甲蓝分光光度法是测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的经典方法,被推为国家标准方法之首[2]。 但是该法首先对水样调pH值,然后反复萃取合并后洗涤,工作量大,需要进行多次萃取,繁琐耗时,且需耗费大量试剂,且三氯甲烷毒性大对操作人员具有一定的危害。 2.2间接原子吸收法 用DBS-αα'-联吡啶-Cu
6、2+离子缔合物和甲基异丁基酮(MIBK)的萃取体系,用310型双光束原子吸收分光光度计,通过火焰原子吸收法进行测定。 其实验步骤是取水样150mL于250mL分液漏斗中(其中DBS含量小于0.6mg/L,否则,取样体积适当减少,并用水稀释至150mL),用NaOH调整pH值为10.5,加23%NaCI溶液0.75mL,,Cu2+溶液1.0mL,α、α'一联吡啶乙醇溶液0.75ml,再加5mlMIBK,振摇1min,静置40min,分去水相,小心地将毛细导管插入有机相,严格防止水相混人,将有机相直接喷人火焰,测定铜的含量,间接测定阴离子合成洗
7、涤剂的含量。 火焰原子吸收法进行测定水中微量阴离子合成洗涤剂,具有灵敏度高,操作简便,干扰少,噪音低、方法简便,结果准确等特点,可作为一种水中微量阴离子合成洗涤剂的日常分析方法。 2.3高效液相色谱法 高效液相色谱法采用HPLC法分析水中直链烷基苯磺酸钠,根据水样中直链烷基苯磺酸钠含量的高低,微孔滤膜过滤后,采用不同的进样量,以甲醇和含Na2CO3、NaHCO3的水溶液为流动相,用荧光检测器直接测定。5 实验采用Agilent-1100型高效液相色谱仪,AgilentG132lA型荧光检测器以及AgilentG1314A型紫外检测器。
8、根据不同的分析要求,可选择不同流动相组成:测定直链烷基苯磺酸钠总含量时,让直链烷基苯磺酸钠以单一色谱峰流出,流动相中甲醇与水的比例为98:2。样品中直链烷基苯磺酸钠
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