冷冻法处理浓盐水研究

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1、冷冻法处理浓盐水研究　　摘要：文章基于冷冻脱盐机理，利用六西格玛的方法论设计并研究了冷冻时间、冷媒温度对悬浮法冷冻结晶过程的影响。结果表明，随着冷冻时间的增加、冷媒温度的降低，产冰率增加，脱盐率随着产冰率的增加先增大后减小，呈现曲线关系。对实际水样的悬浮法冷冻脱盐过程研究表明，冷冻法除了对盐度有一定的去除作用之外，对COD脱除率达到50%左右。　　关键词：冷冻脱盐；悬浮结晶法；产冰率；脱盐率；浓盐水文献标识码：A　　中图分类号：X701文章编号：1009-2374（2016）30-0087-03DOI：10.13535/j.

2、cnki.11-4406/n.2016.30.042　　浓盐水最早产生于海水淡化过程中，是指将淡水分离出去之后的浓缩液。煤化工浓盐水相比而言具体的特点是含盐种类多、污染物浓度高、成分复杂等。7　　现有成熟的商业化浓盐水浓缩技术主要是沿用海水淡化工艺，得到普遍应用的有蒸馏法和反渗透法，但蒸馏法存在沸点高能耗高、腐蚀结垢严重，从而导致设备投资运行维护费用高等问题，而反渗透技术由于渗透压大、操作压力大，投资及运行成本加大，甚至部分煤化工浓盐水浓度超过了反渗透技术适用的上限。对比而言，冷冻法作为一种有很好应用前景的水处理方法，有其独

3、特的优点：首先，水的凝固热仅为汽化热的1/7，所以过程本身能耗比蒸馏法大大降低；其次，因为是低温操作，大大减少了对设备材料的腐蚀，同时低温操作也会避免结垢问题；最后，冷冻法不需要添加任何化学试剂，避免了二次污染，是一种环境友好型的技术。　　冷冻法按照结晶方式的不同分为悬浮结晶法和层状结晶法。层状结晶法是在冷却面上产生并成长为整体冰晶的冻结方式，固液界面小，母液与冰晶的分离十分容易但不能连续不间断操作；悬浮结晶法的特点是无数自由分散的细小的冰晶悬浮于溶液中，随着冷冻时间的增加冰晶逐渐长大并不断排除，使母液浓度增加而实现浓缩，缺

4、点是分离操作不彻底，往往冰晶上会夹带小部分盐水，需要增加淋洗环节。　　1实验　　1.1实验原理　　冷冻法是依据盐水比纯水的凝固点低的原理来进行的一种脱盐工艺。在对盐水降温的过程中，当温度降到0℃以下，溶液中的纯水会凝固成冰，盐分被排除在冰晶以外，从而使溶液得到浓缩。冷冻法的技术路线如图1所示：　　1.2实验设备　　实验所用设备为带制冷和搅拌的结晶罐，主要包括制冷循环系统、搅拌系统和结晶分离系统，如图2所示：　　1.3实验设计7　　实验采用六西格玛方法设计，包括定义（Define）、测量（Measure）、分析（Analyze

5、）、设计（Design）、优化（Optimize）、验证（Verify）六大工具。该方法通过深入挖掘分析市场、客户需求，识别、规避项目中的风险，科学、合理地安排及挖掘数据背后的信息，从而大幅度缩短了研发周期，节省了大量人力和财力，提高了研发项目的质量。　　基于六西格玛方法的实验设计工具，确定了实验目的，即考察冷冻时间和溶液终点温度（冷媒温度）两个关键因子对脱盐率和产冰率两个考核指标的影响。运用响应曲面的设计工具，设计实验如图3所示。　　1.4实验方法　　实验采用制冷循环系统降低盐水温度达到其冰点，在冰点附近加入冰晶作为晶种，

6、改变冷冻时间、冷媒温度等因素研究冷冻浓缩工艺。结晶过程结束后，通过调节结晶罐底部的阀门放出浓缩液，产生的冰晶留在结晶罐内部，待融化后取出。测定浓缩液和冰融水的电导率，并与原液对比，探讨冷冻过程的脱盐效果。　　1.5实验现象　　本研究采用悬浮结晶法冷冻浓盐水，实验过程中观察到从溶液中慢慢出现无数细小的冰晶，最初呈现絮状。随着冷冻过程的进行，冰晶的数量增加，溶液变得浑浊，冰晶粒径也不断均匀长大，最终在结晶罐中生成大小基本均一的冰晶颗粒。　　1.6数据分析　　冷冻过程的脱盐效果用脱盐率进行评价，即：　　Y1=100%×（1-K/K

7、）　　式中：kIn、kOut是结晶罐进、出口液体的电导率，通过电导率仪直接测量，单位为mS/cm。　　另外对冷冻过程的产冰率进行了分析，即：7　　Y=100%×Vce/V　　式中：VIce、VIn是冰、总溶液的体积，通过量筒直接测量，单位为mL。　　2结果与讨论　　2.1不同浓度盐水溶液的冰点　　在一定盐度范围内，随着溶液盐度的增加，溶液的冰点随之下降，因此海水的冰点比纯水低，下降幅度随含盐量的增加而增加。实验研究了4种不同浓度的盐水溶液，得到其室温下对应的冰点，结果如图4。与文献中已有的海水冰点变化趋势一致。　　2.2初步

8、结果　　利用六西格玛方法的分析工具，初步得到了反应时间和冷冻温度对产冰率和脱盐率的关系曲线，如图5所示。从图中可以看出反应时间和溶液终点温度对产冰率的影响大致存在一次方关系，而反应时间和溶液终点温度对脱盐率的影响可能存在曲线关系。　　2.3冷冻时间对脱盐率和产冰率的影响　　对浓度22000