半边莲的化学成分研究

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1、半边莲的化学成分研究　　1前言　　半边莲（LobeliachinensisLour.）又名急解索、细米草、蛇舌草等，是《中国药典》收录的常用中药品种，为桔梗科（Campanulacea）半边莲属植物，一年生矮小草本，药用全草，有利尿消肿，清热解毒的功效[1]。中医临床上半边莲常用于治疗带状疱疹、急性肾炎、蛇咬伤、小儿夏季热等[2]。对半边莲属植物化学成分的研究报道主要集中在生物碱的分离和结构鉴定[3，4]，对其它成分的研究报道较少。本试验从半边莲中分离鉴定了12个化合物，分别为：6，7-二甲氧基香豆素（1）、6-羟基-5，7-二甲氧基香豆素（2）、5-羟基-7-甲氧基香豆素

2、（3）、5-羟基-6，7-甲氧基香豆素（4）、3'-羟基芫花素（5）、芹菜素（6）、槲皮素（7）、木犀草素（8）、蒙花苷（9）、luteolin3'，4'-dimethylether-7-O--D-glucoside（10）、异阿魏酸（11）和迷迭香酸乙酯（12）。其中1、2、3、4、5、10、11、12为首次从该植物中分离得到。　　2仪器与材料　　2.1仪器　　BrukerAV-600型超导核磁共振仪，FinniganLCQAdvantageMAX质谱仪，X-5型显微熔点测定仪，柱色谱和薄层色谱用硅胶均为青岛海洋化工厂产品，大孔树脂D101为天津海光化工公司产品，Seph

3、adexLH-20为Pharmacia公司产品，试剂规格为分析纯和色谱纯。5　　2.2材料　　半边莲全草于2008年5月采自广州天河区长坂村，由广州中医药大学中药学院张丹雁教授鉴定为桔梗科半边莲属植物半边莲LobeliachinensisLour.。标本存放于暨南大学中药及天然药物研究所（No.2008091202）。　　3提取与分离　　3.1粉碎　　将购得的半边莲全草12.5kg，经粉碎机粉碎成颗粒均匀的粉末。　　3.2提取　　用95%乙醇室温渗漉提取。提取液减压浓缩得到乙醇浸膏2.7kg。将该浸膏分散于蒸馏水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇萃取，减压浓缩乙酸乙酯

4、萃取层，得到乙酸乙酯部位125g。　　3.3分离　　乙酸乙酯层（125g）经大孔树脂D101，用乙醇-水（30：70，50：50，70：30）洗脱，得到5个馏分。30%乙醇层馏分（24g）经硅胶柱层析、反相柱层析、SephadexLH-20、HPLC等手段反复分离纯化，得到化合物1（5mg）、2（6.2mg）、3（5.3mg）、4（7.9mg）、5（22.2mg）、6（3.3mg）、7（8.0mg）、8（12.5mg）、9（6.7mg）、10（5.6mg）、11（12.7mg）、12（20.3mg）。　　4结构鉴定　　4.1化合物1　　白色针晶（醋酸乙酯），结构鉴定为6，7

5、-二甲氧基香豆素5　　4.2化合物2　　白色针晶（醋酸乙酯），结构鉴定为6-羟基-5，7-二甲氧基香豆素（fraxinol）。　　4.3化合物3　　白色针晶（正己烷+醋酸乙酯），该化合物结构为5-羟基-7-甲氧基香豆素（7-methoxy-5-hydroxycoumarin）。　　4.4化合物4　　白色针晶（醋酸乙酯），结构鉴定为5-羟基-6，7-甲氧基香豆素（tomentin）。　　4.5化合物5　　黄色粉末（醋酸乙酯），结构鉴定为3'-羟基芫花素（3'-hydroxy-genkwanin）。　　4.6化合物6　　黄色粉末（醋酸乙酯），结构鉴定为芹菜素（apigenin）

6、。　　4.7化合物7　　黄色粉末（醋酸乙酯），结构鉴定为槲皮素（quercetin）。　　4.8化合物8　　黄色粉末（甲醇），结构鉴定为木犀草素（luteolin）。　　4.9化合物9　　黄色粉末（醋酸乙酯），结构鉴定为蒙花苷（linarin）。　　4.10化合物10　　黄色无定形粉末，结构鉴定为luteolin3'，4'-dimethylether-7-O-β5-D-glucoside。　　4.11化合物11　　白色棱状结晶（氯仿+甲醇），结构鉴定为异阿魏酸（isoferulicacid）。　　4.12化合物12　　黄色油状物，结构鉴定为迷迭香酸乙酯（ethylrosma

7、rinate）。　　5讨论　　目前对半边莲的研究主要是黄酮类化合物的研究，采用色谱方法和各种波谱学手段进行分离鉴定，而本试验从半边莲乙酸乙酯层中首次分离出了6，7-二甲氧基香豆素（1）、6-羟基-5，7-二甲氧基香豆素（2）、5-羟基-7-甲氧基香豆素（3）、5-羟基-6，7-甲氧基香豆素（4）、3'-羟基芫花素（5）、4'-dimethylether-7-O-β-D-glucoside（10）、异阿魏酸（11）、迷迭香酸乙酯（12）8个化合物。因此，半边莲的研究还更需要进一步的探讨，以发现它主要药效成分的组成。