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1、第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相Z间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。&为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？答:4(2)一4(1)的-。分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性与现实性结合了起来.加.％=AhxlOO%or弘％=処_xlOO%I口IHZ=1/=!20•在一根2m长的色谱柱上，分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留
2、时间分别为V20“，2'2”及3'1“；半峰宽为0.211cm,0.291cm,0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1,求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示吋为：苯：(1+20/60)X[(1200/10)/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60)X2=4.07cm乙苯：(3+1/60)X2=6.03cm故理论塔板数及塔板髙度分别为：5・54(虫)2=5・54(空2_)2=887.09本命20.211H^=L/n=2/887.09=0.00225(加)=0.23cm甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm;12
3、04.2,0.17cm■17・在」根3m的色谱柱上,分离一样品，得如下的色谱图及数惬：(D用组分2计算色谱柱的理论塔板数.(2)求调整保留吋间玮，及/二(3)若需达到分辨率72"止,所需的最短柱长为几采t14min17min—♦I—-1min逬样；1芒解：(1)从图中可以看出,tR2=17min,Y2=lmin,所以；n=16(-tR2/Y2)2=16X172=4624(2)t'Rl=tRl-tM=14-l=13mint”R2二tR2-tM=17-1=16min相对保留值a二t'R2/t'Rl=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)
4、]2Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得:L二102.2cmTin22•分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=l.ll,柱的有效塔板高度需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式得L=3.665m25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:组分保留时间/min峰宽/min空气0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯⑻4.81.0计算：(1)丁烯的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？解：(1)kB=t,R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R=[tR(B)-tR(P)]X2/(YB+YP)=(4.8-3.5
5、)X2/(1.0+0.8)=1.4426•某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3X10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解：uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3X10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin二A+2(BC)l/2=0.15+2X(0.36X4.3X10-2)1/2二0.40cm27•在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：T=[(logl4.8-logl3.3)/(logl7.3-lo
6、gl3.3)+8]X100=840.6429.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到)，经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：根据公式:/77・xlOO%Wj=」xlOO%=mStX100%工&•/；•=214x0.74x4+4.5x1.00x4+278x1.00x4+77x1.05x4+250x1.28+47.3x1.36=2471.168故
7、：CH4,C02,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的质量分数分别为:wCH4=(214X0.74X4/2471.168)X100%二25.63%wC02二(4.5XI.00X4/2471.168)X100%=0.73%wC2H4=(278X4XI.00/2471.168)X100%=45.00%wC2H6=(77X4XI.05/2471.168)X100%=13.09%wC3H6=(250XI.28/2471.168)X100%=12.95%wC3H8二(47.3X1.36/2471.68)X100%二2.60%30•有
