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1、专题16化学实验综合题1.【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质屮氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品屮有机氮转化成钱盐，利用如图所示装置处理镀盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3-HsBOa；NIL・H3B03+nCl=NH4CI+H3BO30回答下列问题：（1）a的作用是-（2）b中放入少塑碎瓷片的目的是of的名称是o（3）清洗仪器：g中加蒸憾水；打开匕，关闭k2、匕，加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭k”g中蒸憾水倒吸进入c,原因是:打开k
2、2放掉水，重复操作2飞次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H’BOQ和指示剂。鞍盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸憾水冲洗d,关闭咕，d中保留少量水。打开k”加热b,使水蒸气进入e。①d屮保留少量水的目的是o②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品/〃克进行测定，滴定g屮吸收液时消耗浓度为cmol・I「的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度W%。【答案】（1）避免b屮压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路
3、中形成负压（4）①液封，防止氨气逸出②NH；+OH亠NILt+ILO保温使氨完全蒸出7.5cV14cV(5)m1.【2017新课标2卷】（14分）水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为50、Si02,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测泄水泥样品屮钙含量的过程如图所示:回答下列问题:法测定（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化钱为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为（3）加氨水过程屮
4、加热的目的是o沉淀B的主要成分为（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀ILSOi处理后，用KMnO；标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：MnO44-H++H2C20.i->Mn2^C02+H20o实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol•广的KMnO.溶液36.00mL,则该水泥样品中钙的质量分数为【答案】（1）将样品屮可能存在的F/氧化为H・a（2）Si02（或H2SiO3）SiO2+4HF=SiF4t+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiFtf+3H
5、2O）（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3（4）45.0%2.[2017新课标2卷】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：I.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn（0H）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成Mn0（0H）2,实现氧的固定。II.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，血0（011］被「还原为MiA在喑处静置5min,然后用标准Na,S,O3溶液滴定生成的
6、L（2S2O；-+I2=2r+S4O；'）o回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是0（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为o（3）Na2S203溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸镭水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除—及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol・l/N/SO溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂,终点现象为;若消耗溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为mg■L打（5）上述
7、滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏o（填“高”或“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）02+2Mn（OH）2=2Mn0（0H）2（3）量筒氧气（4）蓝色刚好褪去80动（5）低1.【2017新课标3卷】（14分）绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产屮具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矶的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矶样品，加水溶解，滴加KSCT溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
8、、。（2）为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K：和&）（设为装置A）称重，记为iihgo将样品装入石英玻璃管屮，再次将装置A称重，记为加g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是①将下列实验操作步骤正确排序（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重,记为恥go3.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K：和K?d.打开K：和K2,缓缓通入2e.称量Af・冷却到室温②根据实验记录，计算绿矶化学式屮结晶水数目尸（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使/
