高考化学二轮复习 第五部分 专题二十三 物质的制备与合成定量分析课件

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1、专题二十三　物质的制备与合成、定量分析[考试标准]考点知识条目必考要求加试要求物质的制备与合成乙酸乙酯的制备实验bb硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法b倾析法分离、洗涤固体物质a产率的计算方法b阿司匹林的合成原理、方法及流程a粗产品中杂质的检验b晶体洗涤方法b物质的定量分析配制一定物质的量浓度的溶液bb数据的测量和记录（质量、体积、温度）bb中和热的测定b中和滴定原理和基本操作b酸碱滴定中指示剂的选择方法b用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）含量b中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析c镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理（与酸或碱反应）和操

2、作流程b实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析c考点一：乙酸乙酯的制备1.（2016·杭州余杭5月）某校化学探究小组同学为探究乙酸乙酯的制备与水解情况，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制备乙酸乙酯。已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH。②有关有机物的沸点如下：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点（℃）34.778.5117.977请回答下列问题：（1）甲同学在制得乙酸乙酯后，分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液的操作是。（2）试管中装有饱和Na2CO3溶液，其作用是（填序号）。A.吸收乙醇B.除去乙酸C.乙酸乙酯

3、在饱和Na2CO3溶液中的溶解度更小，有利于分层析出D.加速酯的生成，提高其产率（3）甲同学分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出；再加入（此空从下列选项中选择）；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。A.五氧化二磷B.碱石灰C.无水硫酸钠D.生石灰（4）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，乙同学利用图2所示装置进行了以下四个实验，实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡试管B，静置后再测有机层的厚度，实验记录如下：实验编号

4、烧瓶A中的试剂试管B中试剂测得有机层的厚度/cmA2mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol/L浓硫酸饱和碳酸钠溶液5.0B3mL乙醇、2mL乙酸0.1C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL3mol/L硫酸1.2D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸D1.2①实验D的目的是与实验C相对照，证明H＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是mL和mol/L。②分析实验（填实验编号）的数据，可以推测浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。解析　（1）乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶，故要采用分液的方法。（2）Na2CO3溶液的作用是除杂，

5、有利于分层析出。（3）根据题给信息①无水CaCl2可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH，说明加入无水CaCl2可除去乙醇。蒸馏时加入的试剂，既要考虑吸收水，又要与乙酸乙酯不反应。（4）要保证盐酸的体积和所含氢离子浓度与实验C组相同；分析实验A、C组可知，浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物的浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。答案（1）分液　（2）A、B、C（3）乙醇C（4）①66②A、C考点二：物质的制备原理及操作方法2.（2016·青岛质检）工业上利用硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等）

6、为原料制备高档颜料铁红（Fe2O3），具体生产流程如下：试回答下列问题：（1）滤液X中含有的金属阳离子是（填离子符号）。（2）步骤Ⅲ中可选用调节溶液的pH（填字母）。A.稀硝酸B.氨水C.氢氧化钠溶液D.高锰酸钾溶液（3）步骤Ⅳ中，FeCO3沉淀完全后，溶液中含有少量Fe2＋，检验Fe2＋的方法是________________________________。（4）步骤Ⅳ的反应温度一般需控制在35℃以下，其目的是__________。（5）在空气中煅烧FeCO3生成产品氧化铁的化学方程式为_____________________

7、_________________________________。解析　（1）硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等）酸浸后过滤，SiO2为滤渣，滤液中含有的金属阳离子是Fe2＋、Fe3＋。（2）步骤Ⅲ要把pH调高，步骤Ⅳ还要加NH4HCO3，若使用氢氧化钠溶液，产品中容易混入Na＋，所以选B。（4）碳酸氢铵受热易分解，且温度过高也能促进Fe2＋水解。考点三：气体体积的测量与读数3.（2016·浙江绍兴检测）现有可能由铁、铜和铝组成的准晶体样品M，可以通过测量相应反应生成气体的体积判断样品组成。【设计实验】取两份质量

8、均为mg的M样品，按实验1（图1）和实验2（图2）装置进行实验：实验前后都是常温、常压，待样品M不再溶解，按图1、图2实验方案都能顺利完成实验并测得气体体积分别为V1mL和V2mL（标准状况下）。对于实验1，在读数前需要上下移动量筒调