大孔树脂基本信息

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1、大孔树脂（macroporousresin）又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状齐异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在lOO^lOOOnm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体，加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20〜60冃，是一类含离子交换集团的交联聚合物，它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不

2、受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子（吸附质）Z间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附条件和解吸附条件的选择肓接影响着人孔吸附树脂吸附工艺的好坏，因而在整个工艺过程屮应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多，主要有被分离成分性质（极性和分了人小等）、上样溶剂的性质（溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH值）、上样液浓度及吸附水流速等。常,极性较人分了适用屮极性树脂上分离，极性小的分

3、子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂；上样液中加入适量无机盐对以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附，中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、内酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱，选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分了形态，易于洗脱下来；洗脱流速一般控制在0.5〜5mL/mino大孔吸

4、附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表而分子受作用力不均等而产生的表面吸附现彖，大孔树脂这种吸附性能是曲于范德华引力或生成氢鍵的结果。同时曲于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。你所说的是

5、静态吸附，而n很难控制吸附的量，现在我常用的是动态的吸附，以一定量的样品液反复、慢流速的通过柱子，使其在大孔吸附树脂上达到饱和吸附，同时可以测定上样前后样品液的含量（二者相减）来确定其吸附量。此方法特别适用于中药的水提液！大孔树脂一般性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150°C以下适用，当然国产的一般不及进口的（不是崇洋，实事如此）化合物成分的类型与树脂的选择脂溶性成分（帑体、二祜、三祜、黄酮、木脂索、香豆素、生物碱等），选择非极性或弱极性树脂皂芹、生物碱芹、黄酮芹、恿酿背、木脂素齐、香豆素背等，选择弱极性或极性树脂坏烯瞇话昔，选择极

6、性树脂以上专业著作也有讲过，但是根据实验经验，分离极性大的物质如皂井类成分，用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂，而且国内树脂的极性差别界限不大。一般用D101或AB・8效果就不错了，皂甘类虽然接有儿个糖，但芹元一般都是非极性的。极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附，后处理麻烦。我们一般也是用这些溶剂处理，不过顺序冇点差别：大孔树脂用完后，水冲洗至流出液无醇味，加入3〜5倍柱体积的5%NaOH溶液淋洗通柱，浸泡3〜5h,这吋的碱液颜色很深，放出，再重复上面操作，浸泡（授好过夜），水冲洗至流出液中性，加入5%盐酸一乙醇溶液（酸液加

7、进去就可以看到效果），淋洗通柱，浸泡，水冲洗至屮性即可。个人认为碱液浸泡时间很重要，而且NaOH溶解后趁热加入柱子效來似乎更好。，径高比在1/5—一1/7之间比较合适，，超出此比例，会出现两个很明显的问题，换溶剂后（1）大量气泡无法及时通过太长的柱子溢出，在柱子中部形成空洞，影响液体的流动（2）卜层树脂膨胀过程屮，在纵向方向上有过于厚的树脂层，并无法通过自身的膨胀的力来克服所受的纵向的树脂层的重力，因此，膨胀力表现为径向的力，向四周施加压力，可能会导致柱子的破裂。应用大孔吸附树脂制备中药供试液时应注意的问题1＞当预试验发现有的成分不能被树脂完全吸附或用

8、乙醇洗脱一直有拖尾现彖时，其原因可能为吸附树脂型号选择不正确或有些屮药成分可能不适合用人孔吸附