实验室合成环氧树脂实验条件对反应影响探究

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1、实验室合成环氧树脂实验条件对反应影响探究摘要：对苯二甲酸二缩水甘油酯简称环氧树脂，本文通过实验室合成环氧树脂的研究，在实验室确定了最佳条件，为工业化生产提供了依据。关键词：环氧树脂实验配比催化剂1、实验1.1实验的主要原料对苯二甲酸，分析纯，天津市光复精细化工研究所；环氧氯丙烷，分析纯，天津市试剂三厂。1.2实验原理对苯二甲酸与环氧氯丙烷在催化剂的作用下发生酯化反应，再在氢氧化钠的作用下脱去HCI,生成对苯二甲酸二缩水甘油酯。1.3实验方法向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中计量加入对苯二甲酸、环氧氯

2、丙烷和催化剂，升温至回流，保温反应一定时间，减压蒸馆，蒸出环氧氯丙烷；再加入一定量的甲苯溶解，保持一定的温度，加NaOH,搅拌一定时间，过滤，滤液用水洗至中性，收集有机层，用无水硫酸镁干燥，减压蒸出甲苯，最后获得对苯二甲酸二缩水甘油酯。2、实验结果研究2.1对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料配比比例对苯二甲酸和环氧氯丙烷作为合成环氧树脂的主要原料对反应的影响比较大，在控制其它条件不变的情况下，分别研究不同物料配比对环氧树脂合成反应的影响。结果见下表：对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对树脂合成反应的影响由表可知，对苯

3、二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：16较合适。2.2催化剂种类对树脂合成的影响在酯化反应中选用季铁盐作为催化剂，实验中在其它条件相同的情况下，考察了四甲基漠化钱，四甲基碘化铁，十六烷基三甲基澳化铁，四丁基漠化鞍这几种催化剂对环氧树脂合成的影响。结果见下表：催化剂种类对树脂合成反应的影响从表上看：该反应中较合适的催化剂为十六烷基三甲基澳化鞍。2.3催化剂用量对树脂合成的影响在其它条件不变的情况下，改变催化剂的用量对环氧树脂进行合成实验。结果见下表：催化剂用量对树脂合成的影响从成本角度（季铁盐一般较贵）考虑均，上

4、表中，合适的催化剂用量为0.OOlmolo2.4酯化反应温度的选择温度对酯化反应的影响结果见下表：反应温度对酯化反应的影响从上表上看：1161的温度下进行酯化反应较合适。2.5酯化反应时间的影响在其他反应条件相同的情况下，酯化反应时间对反应的影响结果见下表：反应时间对酯化反应的影响从图表上看：选择20min的反应时间较为合适。2.6氢氧化钠用量对关环反应的影响NaOH是反应中的闭环剂，在本反应中，先加了10%（总碱质量）的NaOH固体粉末，然后开始滴加50%的NaOH溶液。此处考察了总碱量对树脂合成反应的影

5、响，结果见下表：NaOH用量对树脂合成反应的影响从上表可知，选择0.83%（占邻苯二甲酸质量）的碱用量比较合适。2.7温度对闭环反应的影响为考察较高温度下的闭环反应情况，本组实验选用了甲苯为溶剂。在相同的反应条件下，考察了不同的反应温度对闭环反应的影响，结果见下表：反应温度对闭环反应的影响。从上表可知，选择5CTC的闭环反应温度较合适。2.8时间对闭环反应的影响为得到髙环氧值的树脂，闭环反应一般需要较长的时间。本实验考察了不同闭环反应时间对树脂合成的影响。结果见下表：闭环反应时间对树脂合成反应的影响由上表可

6、知，6h的闭环反应时间较合适。3、结论本文以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为起始原料，确定最佳的实验条件为：催化剂为十六烷基三甲基澳化鞍。催化剂用量为0.OOlmol,在116£下进行酯化，酯化反应20min,闭环碱用量为0.83%,闭环反应温度为5CTC,闭环反应时间为6ho