超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

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1、实验三超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体一萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离屮出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP（Pc、Tc）Z上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体,粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，便其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质

2、扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：1、操作范围广，便于调节。2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程屮排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其白然风味。4、从萃取到分离一-步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。5、CO?无毒、无味、不然、价嫌易得，且可循环使用。6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒

3、花、香料、屮草药、油脂、石汕化工、食品保健等领域实现工业化。三、仪器、设备及试剂、材料1、仪器1）超临界二氧化碳流体萃取装置：2）天平；3）水浴锅；4）筛子：5）烘箱6）粉碎机；7）索氏提収器2、试剂二氧化碳气体（纯度$99.9%）、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇（分析纯）、氯仿（分析纯）、硼酸（分析纯）、蛍氧化钠（分析纯）、石汕醴（分析纯）、丁基拜基茴香醵、没食子酸丙酯、住育酚、汕酸、亚汕酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、B-环糊精、亚硝酸钠、钳酸钱、氨水、无水乙陋。3、材料一次性鴉料口杯、封口膜四、实验步骤1、原料预处

4、理取700克核桃仁（松籽、葵花籽）用多功能粉碎机破碎成4-10瓣，利用木鶴将预备好颗粒状料轧成薄片（0.5-lnim厚）。在105C下分别加热0、20、30、40min,将其粉碎,过20目筛。2、萃取取过20FI筛后600克核桃仁（松了、南瓜籽）进人萃取釜E,C02由高爪泵H加压至30MPa,经过换热器R加温至35°C左右，使其成为既具有气体的扩散性而乂有液体密度的超临界流体，该流体通过萃取釜萃取出植物油料后，进人第一级分离柱S,经减压至4-6MPa左右，升温至45°C,III于压力降低，CO?流体密度减小，溶解能力降低，植物油便被分离出

5、来。CO?流体在第二级分离釜S2进一步经减压，植物汕料屮的水分，游离脂肪酸便全部析出，纯CO?由冷凝器K冷凝,经储罐M后,再由高压泵加压,如此循环使用。见图1。图1超临界g萃取装■工艺流程图Q（CQ2钢瓶）M（储W）5（第一级分离柱）5（第二级分离釜）K（冷凝器）R（换热器）E（萃取釜）H（离压泵）五、实验结果1、测定原料的脂肪、水分含量2、每隔30分钟从分离器中取出萃取物,并称重3、测定萃取后残渣的脂肪含量4、计算出油率二萃取物重晁/原料重量脂肪萃取率二（原料屮的脂肪重最-萃取麻残渣的脂肪重最）/原料屮的脂肪重最5、测定超临界：氧化碳流

6、体萃取植物油的理化指标(1)米糠油相对密度（dF）(2)折射率（20°C）(3)酸价(mgKOH/g)(4)色泽六、思考题1、超临界流体概念。2、超临界流体的特性?3、食品加工中采用超临界流体技术，为什么选择二氧化碳？4、分离室的操作参数根据什么确定？附录1、索氏提取法测定脂类1）原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙瞇或石汕储等溶剂冋流提取，使样品屮的脂肪进入溶剂中，冋收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。i般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主耍是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、皓状物、挥发油、糖脂等物质，

7、所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。2）适用范围与特点此法适用于脂类含最较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。食品屮的游离脂肪•般都能直接被乙瞇、石油酬等有机溶剂抽提，而结合态脂肪不能直接被乙醸、石汕醛提取，需在一定条件下进行水解等处理；使Z转变为游离脂肪后方能提取,故索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法是经典方法，对人多数样品结果比较可靠，但费时I'可，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。2）索氏抽提器，如图7-1。4）试剂①无水乙讎或石汕讎②海砂（同水分测定）5）测定方法（1）样品处

8、理①固体样品：精密称取干燥并研细的样品2〜5g（nJ取测定水分后的样品），必要吋拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。②半固体或液体样品，称取5.0〜10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g,于沸水浴上