丙酮酸钙企业标准

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1、丙酮酸钙1范围本标准规定了丙酮酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮藏。本标准适用于以糖质为原料经发酵法生产制得的丙酮酸钙。分子式：（C3H3O3）2Ca结构式：O^HCO^HCoacoO^HCO^HCHcHH——C——HHH相对分子质量：88.06（按1997国际相対原子质量计）本标准适用于江西新瑞丰生化有限公司丙酮酸钙的生产、销售、调拨及出口。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不

2、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测泄用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法GB/T9729-1988化学试剂氯化物测泄通用方法GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测泄

3、通用方法GB/T7532-1987有机化工产品中重金属含量目视试验方法GB/T7718-1994食品标签通用标准《屮华人民共和国药典》一部附录IXF碑盐检查法《屮华人民共和国药典》二部附录VD高效液相色谱法3技术要求3.1外观性状：本品为浅黄色或类白色结晶性粉末。3.2丙酮酸质量指标应符合表1要求：表1丙酮酸质量指标项目指标丙酮酸根，%260.0含钙量，%^15.0干燥失重，%W10.0氯化物（以C卜计），%W0.002硫酸盐（以SO*•计），％W0.005碑（以As计），mg/kgW10重金属（以Pb

4、计）W104试验方法除特殊注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6682中三级水规格;试验所需分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按GB/T601>GB/T602、GB/T603规定配制。4.1丙酮酸根含量测定参照中国药典2005版二部附录VD4.1.1试剂和溶液0.4%四乙基澳化镀溶液：乙月青4.1.2色谱条件与适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.4%四乙基澳化鞍溶液一乙月青(25:1)为流动相；检测波长230nm；流速为l.Oml/min。4.1.3

5、分析步骤精密称定样品15-20mg,置50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量収20川注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15-20mg,加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。以干燥品计算，含丙酮酸根应不低于76.0%。4.1.4分析结果的表述AixM2xX丙酮酸根含量(％)=x100%A?xM]式中：A】一样品色谱图中主峰的峰面积；M

6、一样品重,mg；X—丙酮酸钠对照品的丙酮酸根的含量；a2—丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；Mi—丙酮酸钠对

7、照品重，mg。4.1.5允许差平行试验结果差值不得大于0.2%,収算术平均值为测定结果。4.2钙含量测定4.2.1方法原理钙与氨竣络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨竣络合剂EDTA.2Na滴定，在达到当量点时，EDTA.2Na就自指示剂络合物屮夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA..2Na络合剂的用量，可计算钙的含量。4.2.2试剂和溶液氨一氯化銭缓冲液(pH^lO.0)：取氯化钱5.4g,加水20ml溶解后，加浓氨溶

8、液35ml,再加水稀释至100ml,即得;珞黑T指示剂：称取0.5g珞黑T,加20ml乙醇溶解后用二乙醇胺定容至100ml即得；EDTA.2Na滴定液：0.05mol/L溶液。4.2.3分析步骤精确称取试样0.2-0.3g于干燥的250ml锥形瓶屮，加水100mL,加热至完全溶解，冷却，加入5ml氨一氯化钱缓冲液，5滴珞黑T指示剂，用EDTA.2Na滴定液至纯蓝色为终点，同时做空白试验。按干燥品计算，含钙量应保持215.0%。4.2.4分析结果的表述Cx（V

9、-V2）x40.08含钙量（％）=X100%

10、Mx1000式小：Vi—试样消耗EDTA.2Na滴定溶液的体积，mL；V2-空白消耗EDTA.2Na滴定溶液的体积，mL；C-EDTA.2Na滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g。4.2.5允许差平行试验结果差值不得大于0.2%,取算术平均值为测定结果。4.3干燥失重4.3.1检测步骤精确称取本品l.Og,置105°C干燥至恒重的扁型称量瓶中，在105°C干燥至恒重，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量，