实验十一蔗糖水解反应

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1、实验十一蔗糖水解反应【实验目的】1•测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期,并求算蔗糖转化反应的活化能。2.了解旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。【基本要求】1.了解在蔗糖反应的动力学方程式中,任何时刻t的蔗糖浓渡可以被反应体系在该时刻的选光度Q与反应终了时的选光度怎之差所替代的依据。2测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。3了解旋光仪的基本原理,掌握其实用方法。【实验原理】蔗糖转化反应为:C12H220n+H20fC6H1206+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸

2、性介质屮进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应屮水的浓度基本是恒定的。ifuh+是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为准一级反应。其动力学方程为dtInC=-kt+InCo式中,W为反应速率常数;C为时间广时的反应物浓度。将⑴式积分得:式中,G为反应物的初始浓度。当年1/2G时,Z可用血/2表示,即为反应的半衰期。由(2)式可得:In20.693(°、G=k==(3)k蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光

3、物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因索有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示:式屮,才为实验温度(°C);〃为光源波长;。为旋光度;7为液层厚度(m);C为浓度(kg•m-3)。出(4)式可知,当其它条件不变时,旋光度a与浓度C成正比。即:a=KC(5)式中的《是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[刃缈=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[刃缈二52・5

4、°;而产物屮的果糖则是左旋性物质,其比旋光度[。]缈二-91.9。。因此随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并冃溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0,Z,8时溶液的旋光度分别用a。,a“a8表示。贝I」:J=K^G(表示蔗糖未转化)⑹。8=«,也(表示蔗糖已完全转化)⑺式⑹、⑺中的仏和《生分别为对应反应物与产物之比例常数。S=K反C+«生(G_C)(8)出(6)、(7)、(8)三式联立可以解得:Co==K@o_aJ⑼K反_人生二K'&-仏)(10)将⑼、(10)两

5、式代入(2)式即得:由(11)式可见,以]n(j—Qj对广作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k.进而可求得半哀期S根据阿累尼乌斯公式gJEETJ,可求出蔗糖转化反应的活化能你,k、RT(T2【仪器试剂】旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(lOOmL)l个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。HC1溶液(4或2mol•dm-3);蔗糖(分析纯)。【实验步骤】1.将恒温槽调节到(25・0±0・l)°C恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。1.旋光仪零点的校正洗净

6、恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸餾水,把玻璃片盖好,使管内无气泡(或小气泡)存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪屮盖上槽盖,打开光源,调节H镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且喑度相等为止,记下检偏镜之旋转角重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点。2.蔗糖水解过程中J的测定用台称称取20g蔗糖,放入250mL烧杯中,加入lOOmL蒸谓水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于lOOmL带塞三角瓶中。移取30m

7、L4mol-dm3IICl溶液于另一100讥带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内,恒温lOmino取出两只三角瓶,将IIC1迅速倒入蔗糖中,来回倒三次,使之充分混合。并且在加入HC1时开始记时,将混合液装满旋光管(操作同装蒸倔水和同)。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间方时溶液的旋光度5。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每3min读一次,30min后,每5min读一次。测定lho3.J的测定:将步骤3剩余的混合液置于近60°C的水

8、浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即为4.另取30ml蔗糖溶液,将恒温槽调节到(30.0±0.1)°C恒温,按实验步骤3、4测定30.0°C时的5及a…1.本实验也可采用自动旋光仪进行测定,其操作步骤与木实验相同。自动旋光仪的使用方法见第一篇第五章光学测量技术及仪器。【注意事项】■装样品时,旋光管

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