实验十二蔗糖水解反应速率常数的测定

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1、实验十二蔗糖水解反应速率常数的测定实验目的4•测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;2•了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3•了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。实验原理蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D・(・)■果糖和D・(+)■葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的轻基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D■葡萄糖和一分子D■果糖:C{2H22O[{+H20。6日12。6+°6丹12°6蔗糖葡萄糖果糖该反应是一个三级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部

2、分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂■其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。一级反应的速率方程为:d£=KC莎一式中:C为时间t时的反应物浓度,K为反应速率常数。积分可得:InC=-Kt+lnCo()式中:CO为反应开始时反应物浓度。当C时,时间r可用八表示,即为反应半衰期:z,=—2i2K因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2o溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力.溶剂性质.溶液浓度

3、、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度a与反应物浓度C呈线性关系,即:a=pC式中:比例常数B与物质旋光能力.溶剂性质.样品管长度及温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:[⑵男右上角的20农示实验时温度为20°C,D是指用钠灯光源D线的波长(即589讪),a为测得的旋光度,I为样品管长度(d加),Ca为浓度(g/100加).反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[a]D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[a]D20=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比旋光度[a]D20=-91.9Oo由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性

4、大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减少,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水解,这时左旋角达到体系最终的旋光度为:%0=0生Co(3)(t=oo,蔗糖已完全转化)当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时旋光度为at,即:at=0反C+0生(Co-C)(4)将(2).⑶和⑷式代入⑴式即得:ln(e—鑫)=—Kf+ln(&o-aj显然,以In(at-aoo)对t作图可得一直线从直线斜率即可求得反应速率常数Ko若知道不同温度下的速率常数,则可求出反应的活化能Ea值:温度设定及旋光仪零点校正•温度设定:调节超级恒温器的接点温度计,至30°

5、C(以玻璃温度计为准)•旋光仪零点校正:用蒸憎水清洗样品管后,向管内倒满蒸馆水(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放入旋光仪中,调整光度的刻度值为零或其零刻度附近。实验步骤1.在烧杯中称取约15g蔗糖,然后加入30ml蒸馆水溶解,静置澄清,把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中,加蒸憎水至刻度,摇匀,倒入100ml的磨口三角瓶中。2.用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml容量瓶中,加蒸馆水至刻度,摇匀,倒入100ml的磨口三角瓶中。3.把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒温20分钟。III4•把装有蔗糖.盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒温20分钟。5■待蔗

6、糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出,把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加入一半时开始计时,全部加入后摇勻;6•混合后的溶液,倒入样品管中(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的溶液,将样品管放入旋光仪中,每2分钟测一次旋光度的值,20分钟后,改为每5分钟测一次旋光度的值,至80分钟,实验结束。7•把剩余的水解反应液,放在单孔电热恒温水浴锅中,在50~609条件下恒温50分钟,然后移到超级恒温器中恒温20分钟。•方法同上。测定完全水解的旋光度的值即a®实验数据记录超级恒温器温度:°C;旋光仪零点:at的测定:数据处理4•计算at・a8和In(at-aoo);2•作ln(at-aoo)-t关系图;3.计算

7、直线斜率k,反应速率常数K;4.求出半衰期t1/2;5•文献值。计算at・c(8和ln(at-a«))的结果时间(min)at-aooIn(at-aoo)实验结果与讨论⑷有何建议与想法?上二ln(e_qJi_ln(e-oc亠直线斜率:'if反应速率常数:K=-kt_ln2半衰期:寺K文献值:温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响注意事项:4•装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;2•样品管洗涤及装液时要保管好玻

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