实验7脉冲填料萃取塔实验

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1、实验7脉冲填料萃取塔实验、实验目的1•了解脉冲填料萃取塔的结构。2•掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。3.了解填料萃取塔传质效率的强化方法。二、实验内容观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态；固定两相流量，测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数”躍、传质单元高度H釘及总传质系数％。三、实验原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合，以使液滴的表面不断更新，还可以减少连续相的轴向混合。萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度1表示。影响

2、脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验屮又称连续相、重相），煤油和为萃余和（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程屮两相液体

3、的体积流量不发生变化。1・按萃取相计算的传质单元数计算公式为：(8-1)式中：丫肮一苯甲酸在进入塔顶的萃取相屮的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEl=0oYel苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，血苯甲酸/kg水;Yl苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；丫「一与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成人成平衡的萃取和屮的质量比组成,kg苯甲酸/kg水。用丫卜：一Xr图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得-Ye关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得血。2•按萃取相计算的传质单元高度(8-2)式中：H一萃取塔的有效咼度

4、，m；窟輕—按萃取相计算的传质单元高度，mo3•按萃取相计算的体积总传质系数2=忌？(8_3)式中:S—萃取相中纯溶剂的流量，kg水/h；二一萃取塔截面积，m2；同理,工■—按萃取和计算的体积总传质系数，木实验也可以按卒余相计算Nor、Hor及KxrSo四、实验装置本实验有两套装置。流程示意图见图8-1。图填料萃取流程示意图1—压缩机；2—稳压罐；3—脉冲频率调节仪；4—电磁阀；5—n型管；6—玻璃萃取塔；7—填料；8—进水分布器；9一脉冲气体分布器；10一煤油分布器；11一煤油流量调节阀；12—煤油流量计；13—煤油泵旁路阀；14—煤油储槽；15—

5、煤油泵；16—水流量调节阀;17—水流量计；18—水泵旁路调节阀；19—水储槽；20—水泵；21—出口煤油储槽本实验塔体总高1300mm,其中填料段高度600mm,上下扩大段各长300mm。填料段塔径50mm,扩大段内径75mm。两套装置的区别在于填料种类不同，一套是0环散堆填料（06X6）,另一套是CY-700丝网规整填料。水和和油相的输送用磁力驱动泵，油和和水相的计量用LZB—4型转子流量计。脉冲空气是由频率调节仪控制电磁阀的接通时间和断开时间而形成的。脉冲强度可通过脉冲压力和脉冲频率反映出。脉冲压力可从面板上的压力表读出，其大小可用而板后的针型

6、阀来调节；脉冲频率可从频率调节仪上读出，其大小可通过频率调节仪的触摸按键来调节。五、实验方法1•在实验装置最右边的贮槽内放满水，在中间的贮槽内放满配制好的煤油，分别开动水和和煤油和泵的电闸，将两相的冋流阀打开，使其循环流动。2•全开水转了流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4〜10L/h）,并缓慢改变兀形管高度使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置上。3•将轻相（分散相）流量调至指定值（4〜10L/h）,并注意及吋调节兀形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出

7、口以下。4•如果做有脉冲的实验，要开动脉冲频率仪的开关，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数值，进行某脉冲强度下的实验。在该条件下，两相界面不明显，但要注意不要让水相混入油相储槽之中。5.操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml,重相出口样品约50ml备分析浓度之用。6•取样后，即可进行有脉冲的实验或改变脉冲强度的实验。保持油相和水相流量不变，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数值，进行另一条件下的测试。7•用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10ml,水相25ml样品，以酚瞅做指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴

8、定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂瞇磺化AES（脂肪醇聚乙烯醴硫酸脂钠盐）,