色谱-质谱法在水环境监测中的应用

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1、色谱■质谱法在水环境监测中的应用林贝贝I尹涓2（L浙江省计量科学研究院杭州310013）（2.北京市化工研究院北京100022）摘要本文综述色谱和质谱联用技术在水环境检测中的应用，作为一种检测手段，其灵敏度高，定性的专一性强，定量再现性好，能够给出被测物质许多结构和含量的信息,解决环境监测中背景复杂、干扰多、被测物质浓度小等问题。关键词色谱质谱联用技术水环境监测在水环境监测中,有机污染综合指标（如COD、BOD、TOC、UV绑等）所反映的仅是水中易被化学氧化剂或微生物氧化降解的有机物质的量，这些指标并不能给

2、出具体污染物质的量，因而有其局限性，如苯系物、多环芳绘、有机金属类化合物等，在水中的溶解度不大，测定COD的氧化率又t匕较低，但毒性较大，因而这类化合物成水质综合指标测定的盲区。有机化合物种类众多，同分异构体现象普遍，造成其数量特别庞大，达数百万种之多，有质谱仪器，尤其是色谱与质谱的联机，利用色谱的分离效率和质谱的鉴别能力，便可很好地分析出许多对环境较为敏感的有机物质来，这也是其他分析手段所难以做到的。中国环境监测总站编写的《水和废水监测分析方法（第四册）》中,已经列举应用质谱测定挥发性和半挥发性有机物、特

3、走有机物的几种方法，采用吹脱捕集■气相色谱■质谱法（P&T-GC-MS）测定的挥发性有机物包括苯、甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、氯苯、；臭苯等54个有机物，采用顶空气相色谱・质谱法（HSGC-MS）测定的挥发性有机物包括苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷等22个有机物，采用GC-MS测定的半挥发性气体时，能测的碱・中性可萃取有机物有蔡、危、茹、菲、蔥、花、PCBs、有机氯农药、有机磷农药等98个有机物，能测的酸性可萃取有机物有苯酚、氯酚、硝基苯酚等14个有机物。应用GC-MS法测的特定有机化合物有多环

4、芳绘、二恶英类、有机锡化合物、有机氯农药、邻苯二甲酸酯和己二酸酯⑴。环境保护部颁布的HJ77.12008规定水中二恶英类物质的同位素稀释高分辨气相色谱■高分辨质谱（HRGGHRMS）的测定方法叫采集样品后，在水样中加入同位素标记内标（,3C或叱1）,利用玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘对样品中的二恶英类进行过滤与萃取，分别对玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘进行处理，得到样品提取液，再经过净化、分离、浓缩、定容，转化为最终分析样品，加入进样内标后，使用HRGC・HRMS进行定性和定量分析。国家标准化委员会发布的GB/T2

5、1925-2008,规定水中三嗪类除草剂莠去津、西玛津、扑草净和苯腺类除草剂绿麦隆、异丙隆等除草剂残留量的液相色谱/质谱测定方法⑶。本标准适用于农田灌溉用水、地表水、地下水等水中三嗪类和苯腺类除草剂残留量的测定。本标准的检隆、异丙隆为0.25

6、Jg/Le吴宝和等介绍吹扫捕集/气相色谱质谱联用法测定水中多种挥发性有机物⑴，其方法基本覆盖建设部新标准所要求的挥发性有机物的检测，这对夏季水源水的水质控制具有十分重要的意义。梁存珍等采用固相微萃取与气相色谱•质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醵(MTBE)⑸，硏究萃取头

7、涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响。该方法分析MTBE的线性范围为0.01〜10

8、Jg/L,检出限为0.66ng/Le对0.01pg/L的MTBE水样5组平行测定实验中，RSD为4.8%。用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8

9、Jg/L#加标回收率达到90%。张晓辉等采用吹扫捕集和气相色谱质谱联用对地表水中苯系物进行检测⑹。结果表明,水样的加标回收率在85%〜115%,现代仪器(www.modeminstrs.org.cn)最低检测限在0.08〜0.2

10、1/L,相关系数大于0.9994,浓度2pg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定，其RSD小于8.0%。该方法灵敏度高，受干扰少，定性和定量准确，操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求，适合地表水中苯系物的分析测定。黄毅等利用吹扫捕集气相色谱■质谱法检测地下水中挥发性有机污染物⑺，建立适用于全国地下水调查中卤代坯、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程，同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.9995以上，方法检测限为0」~0.4

11、Jg/L。标准添收率为88

12、.8%~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确，适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。张永涛等通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立GC-MS法快速测定水中15种半挥发性有机物的方法叫采用多梯度升温，缩短色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高方法的灵敏度，获得较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1.Ong/Lz回收率为78.0%~10