核磁共振光谱基本原理及实验操作

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1、论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作论文要求：核磁共振光谱技术拥有广泛的应用及广阔的前景。简要概述核磁共振光谱技术及其发展，要求内容充实，论述详细透彻，不少于1000字。教师评语:教师签字：年月日论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作一.核磁共振的机理核磁共振是材料分子结构表征中最有用的一种仪器测试方法之一。用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射打描小记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。1.原子核的自旋原子是由原子核与电子组成，而质子和中子又组成原子核。原子核具有质量并带有电荷。某些原子核能绕轴做自旋运动，各

2、自有它的自旋量子数I,自旋量子数有0、1/2、1、3/2…等值。1=0意味着原子核没有自旋。每个质子和中子都有其自身的自旋，自旋量子数I是这些自旋的合量，即与原子核的质量数和原子序数有关，若原子核的原子序数和质量数均为偶数时，I为零，原子核无自旋，如12C.160原子，他们没有NMR信号。若原子序数为奇数或偶数、质量数为奇数时，I为半整数，原子序数为奇数、质量数为偶数时，I为整数，如表1-1所示。表原子核的白旋量子数原子序数质量数I实例偶偶012c1608偶、奇奇半整数13c617o8奇偶整数2Hi10b52原子核的磁矩与自旋角动量原子核在I韦I绕核轴做自旋运动时，由于原子

3、核自身带有电荷，因此沿核轴方向产生一个磁场，而使核具有磁矩H，□的大小与自旋角动量(P)有关，它们之间关系的的数学表达式为：尸vp式中，V为磁旋比，是核的特征常数。依据量子力学原理，白旋角动量是量子化的，其状态是由核的白旋量子数I所决定，P的绝对值为P二h/2龙[1(1+1)]1/2其中h为普朗克常量。3磁场中核的自旋的能量在一般的情况下，白选的磁矩可以任意取向，但是当把白旋的原子核放入外加磁场(H。)屮，除自旋外，原子核还将绕H。运动，由于磁矩与磁场的相互作用，核磁矩的取向是量子化的。核磁矩的取向数可用磁量子数m来表示,m=K1-1.1-2、…、-(1-1)、-I,共有2

4、1+1个能级。每个能级的能量E=-

5、1HHOHo为外加磁场强度，皿为磁矩在外磁场方向的分量，皿二冲h/2兀所以E=-ymh/27lH0由于自旋核在外磁场屮有（21+1）个能级，这说明自旋原子核在外加磁场屮的能量是量子化的,不同能级之间的能量差为根据量子力学选率，只有二±1的跃迁才是允许的，则相邻能级之间跃迁的能极差为AE=yAmh/2nH04核磁共振的产生4.1拉莫尔进动如图所示，在外加磁场Ho中，自旋核绕自旋轴旋转，而自旋轴与磁场Ho又以特定夹角绕Ho旋转，类似一陀螺在重力场屮运动，这样的运动称为拉莫尔进动。进动频率（乂称拉莫尔频率）由下式算出Wo=2kv0=YHo而自旋

6、角动量是量子化的，其在磁场方向的分量Pz和磁量子数（m）关系为Pz二mh/2兀,因为m共有21+1个值，与此相应，Pz也有21+1个值，与此相对应自旋核在z轴上的磁矩：Hz=yPz=Ymh/27T则卩与H。相互作用能量E=-PzH0将格式代入英屮得：E=-ymh/2兀口因m是量子化的，所以E值也是量子化的。这说明自旋样在磁场中的能量同样是量子化的。4.2核磁共振的产生根据上式可知，在外加磁场中，自旋的原子核具有不同的能级，如用一定频率v的电磁波照射样品，并使v=v0,即hv=AE=^/2KH0W,原子核即可进行能级之间的跃迁，产生核磁共振吸收，得到核磁共振波谱。而v=AE/

7、h=yHo/2n此即是产生核磁共振的条件。二、核磁共振仪的组成仪器的核心部分为探头，置于磁铁的两极之间。测试的样品放在此处。磁体提供一定强度的磁场，使核磁矩发生空间量子化。永久磁铁和电磁铁的磁场强度的上限约为2.5T（即100MHz）。要想提高场强，必须使用低温超导磁体，低温是通过液氮来维持。仪器的主要部件是三组线圈：R为照射线圈，提供一定频率的电磁波；Helmholtz线圈为扫场线圈，其通直流电所产生的附加磁场用以调节磁场的强度；D为接收线圈，与放大器和记录系统相连。这三组线圈互相垂直，互不干扰。若所提供的照射频率和磁场强度满足某种原子核的共振条件吋，则该核发生能级跃迁，

8、核磁矩方向改变，在接收线圈D中产生感应电流（不共振时无感应电流）。感应电流被放大、记录，即得核磁共振信号。三、核磁共振检测步骤1.记录常规氢谱的操作记录氢谱是单脉冲实验，即在一个脉冲作用之后，随即开始釆样。为使所得谱图有好的信噪比，检测时需进行累加，即重复上述过程。由于氢核的纵间弛豫时间一般较短，重复脉冲的时间间隔不用太长。对于一些化合物，要设置足够的谱宽。竣酸、有缔合的酚、烯醇等的化学位移范围均可超过lOppm。如设置的谱宽不够大，-OH.-COOH的峰会折叠进來，给出错误的§值。在完成记录蛍谱谱图的操作之后，随