实验报告(亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数kl)

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1、亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数Kl•a由双膜理论导出的体积溶氧传递方程：Nv=Ki•a(c*-Ci.)(1)是在研究通气液体中传氧速率的基木方程这一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数K,.-a的数值，一般是起着决定性作用的因索。所以,求出K「a作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应器的性能，控制发酵过程，有着重要意义。一、实验目的：1、了解Na2SO3测定K•a的原理，并用该法测定摇瓶的K,•a；2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数K,.-a的影响。二、原理

2、：在有C屮存在下，02与SO3快速反应生成S0,。Cu2+2Na2SO3+02二二二二二2Na2SO4(2)并且在20〜45°C下，相当宽的SO3浓度范围(0.017~0.45mol/L)内，02与SOs的反应速度和SO?的浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。当反应(2)达稳态吋，用过量的【2与剩余的Na2SO3作用Na2SO3+b+H2O=====Na2SO4+2HI(3)再以Na2S2O3滴定过剩的I22Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI(4

3、)由反应方程(2)、(3)、(4)可知,每消耗4molNa2S2C)3相当于lmol02被吸收，故口」由Na?S2O3的耗量求出单位时间内氧吸收量。Nv-AV•N/(m•At•4•1000)(mol/ml•min)在实验条件下，P=latm,c*=0.21mmol/L,cL=0mmol/L据方程(1)冇：Ki.•a=Nv/c*(1/min)使用符号：Nv：体积溶氧传递速率；(mol/ml•min)Kl-a：体积溶氧系数;(1/min)c*:气相主体屮含氧量；(mmol/L)5：液相主体中含氧量；(n

4、iniol/L)△t：取样间隔时间；(min)AV：内消耗的Na2S2O3ml数;m:取样量;(ml)N:Na2S2O3标准的摩尔浓度；(mol/L)三、仪器与试剂：1、摇瓶机；2、三角瓶：500ml—只，100ml两只;移液管：20ml,5ml各一只;碱式滴定管：一只；3、试剂：①2%口J溶淀粉指示剂；(称取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸饰水调匀,徐徐倾入已沸的蒸徭水屮，煮沸至透明，冷却定容至100毫升。)②0.05mol/L碘、碘化钾液；(称取碘化钾39克，溶解在100毫升蒸徭水中，再加入碘12.

5、96克溶解定容至1000毫升，贮存于棕色瓶中。)③0・4mol/L亚硫酸钠溶液；(称取50.42克亚硫酸钠溶解丁•蒸懈水中，定容至1000毫升。)①0.025mol/L硫代硫酸钠标准液；(配制：称取硫代硫酸钠＜Na2S2O3•5H20＞24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸憾水中,定容至1000毫升即得0.lmol/L硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存，配制后应放置一星期标定使用。标定：取在120°C干燥至恒重的基准重馅酸钾0.25克，置碘量瓶中，加水50毫升使其溶解。加碘化钾2克，轻轻振

6、摇使溶解，加1M硫酸溶液40毫升摇匀，密塞。在暗处放置10分钟后，用蒸憎水250毫升稀释，用木液滴定至近终点时，加淀粉指示剂3毫升，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1毫升0.1M硫代硫酸钠液相当于4.903毫克的重铮酸钾。根据木液的消耗量与重馅酸钾的取用量，计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新点沸过的冷蒸惚水稀释成0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。)②103mol/LC+溶液。(称取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馅水屮，定容至1000毫升。)四、测定方法：1、将lO

7、OmlO.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中，滴入lmlCu2+溶液人。取样叫二加1移入装有20ml0・05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150分钟后，再取样m2=2ml移入另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化佣液的100ml三角瓶中。3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液，以2%可溶淀粉指示剂对100ml三角瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果：1＞原始记录：(1)无摇瓶操作条件：2(T30°C取样时间：t=150m

8、in硫代硫酸钠标准液滴定ml数：12.00-10.10=2.lml(1)无摇瓶操作条件：20~30°C取样时间:t=150min硫代硫酸钠标准液滴定ml数:43.70-21.30=22.40ml2、整理数据:表1溶氧系数测定实验数据表记录项目反应前反应后Na2S2O3终读数（ml）21.6030.90Na2S2O3初读数(ml)05.00VNa2S20(1111)21.6025.90AV(ml)4.30Nv(mol/ml•min)8.9xl0-8Ki•a(l/min)