废水中三苯含量的气相色谱分析3

《废水中三苯含量的气相色谱分析3》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、废水中三苯含量的气相色谱分析黄欢（09341051）黄超黄涣青（中山大学化学与化学工程学院，高分子材料与工程，广州）摘要实验以止己烷作内标物，氮气作载气，废水屮的三苯用二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氮火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，通过保留时间定性，峰面积定量。结果测得废水中苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的含量分别为0.8712mg・1/、1.1678mg・L.9956mg・「、1.5754mg・L_l,因此所测水样中三苯含量均远远超出国家污水排放标准，故应处理后才能排

2、放。。该方法与国标法操作相同，具有操作简单、准确度高、灵敬度高、重现性好、线性范国宽等优点，可以用于废水屮苯系物的测定。关键词气相色谱；内标法；萃取；废水；毛细管柱；三苯含量；二硫化碳；1引言苯系物是一类有毒的物质。苯系物特别是三苯被广泛用作化工原料，这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废冰中含有较多的苯系物，成为河流、空气和地F饮用水中有机污染物的重要来源。[1]其毒性作用于人的屮枢神经系统和造血组织。乙烯芳桂抽提装置和苯乙烯装置都会生成苯。苯系物如果扩散进入江水海水，会引起死鱼

3、现象，而人如果吃了含苯的鱼，苯就会在体内积存。因此，苯系物的测定，对乙烯以及周围环境都很重要。因此苯系物的测定是坏境监测屮的一项重要指标。[2]现在常用的三苯分析方法为硝化比色法和气相色谱法。硝化比色法将苯、甲苯和二甲苯分别于不同浓度的硝化混合液中被硝化成二硝皋苯和三硝基甲苯，在强碱性溶液屮（pH二9〜14）用有机溶剂乙醯提取，于乙醯层中加入不同的有机试剂和碱性溶液，呈不同的颜色后，比色定量。该方法整个操作过程复杂烦琐，人为影响大，重现性差。色谱法乂称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法

4、，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相屮的混合物进行洗脱，混合物屮不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果，并根据保留时间定性、峰面积或峰高进行定量。气相色谱法是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于实现自动化的优点。GC主要适用于气体和易挥发物质的分离分析。

5、随着现代仪器分析技术的发展，各种苯系污染物的分析方法不断涌现，尤其多种分离手段和检测技术相结合的联用技术，如：吹扫捕集-气相色谱法、吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法、顶空固相微萃取-便携式微火焰离子化等将逐渐成为苯系物分析测定的重要工具，尤其是吹扫捕集_气相色谱-质谱联用技术具有易富集、检测限低、重复性好、无需预处理、操作简单等优点，值得推广应用。近几年报道最多的水屮苯系物检测方法是固相微萃取毛细管气相色谱法，固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取■微捕集都是较新的环境样品预处理方法，它们操作步骤简单、规范

6、、无需溶剂，且可以方便地与GC联用进行直接分析，止在环境分析领域展现出广阔的前景，引起人们关注［3］。木实验采用正己烷作内标物，以氮气作载气，废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，然后以保留时间定性,峰面积定量。采用内标法测定废水中苯系物的含量。2实验部分2.1仪器试剂2.1.1仪器Agilent4890D型气相色谱仪；氮火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5,以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30mXO.25ininXO.

7、25Um）；luL、5nL微量进样器；色谱工作站。气相色谱条件：汽化温度为200°C；检测器温度为250°C；载气（NJ总量为"0mLmin-1,分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30mL.minft300mL.min1；程序升温：初始温度40°C,保持加in,升温速率为20°C.min1并升至150°C；进样量0.5〜luLo2.1.2试剂苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-lOmLlllL清瓶屮分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯

8、和正己烷各0.02-0.03g,加入5.0mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。2.2实验方法2.2.1加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶屮预先放入约2汕乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL,摇匀。2.2.2废水样品前处理取废水样100mL,加入5uL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中，加5.0n)L二硫化碳