华东理工有机实验

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1、1测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？⑴熔点管壁太厚；⑵熔点管不洁净；⑶试料研的不细或装得不实；⑷加热太快；⑸第-•次熔点测定后，热浴液不冷却立即做笫二次；（6）温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答：（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。（2）熔点管不洁净，相当于在试料屮掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。（3）试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒ZI'可空隙较人，其空隙Z间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。（4）加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转

2、移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。（5）若连续测儿次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以卜，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（6）齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会冇不同程度的偏差。2是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。因为冇时某些物质会发生部分分解，冇些物质则可能转变为具冇不同熔点的其它结晶体。3测得A、B两种样站的熔点相同，将它们研细，并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且

3、熔程增宽；（2）测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？答：（1）说明A、B两个样品不是同一•种物质，一种物质在此充当了另-种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。（2）除少数情况（如形成固熔体）夕卜，一般可认为这两个样品为同一化合物。4沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸憎时，是否需要补加沸石？为什么？答：（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随Zifu产生的湍动，能使液体中的

4、大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。（2）如果加热示才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切总在加热过程屮补加，否则会引起剧烈的暴沸，其至使部分液体冲出瓶外，有吋会引起着火。（3）屮途停止蒸馆，再重新开始蒸憎吋，因液体己被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须垂新补加沸石。5冷凝管通水方向是由下而上，反过來行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过來不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：英一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管

5、的内管可能炸裂。6蒸憎时加热的快慢，对实验结果有何彩响？为什么？答：蒸谓时加热过猛，火焰太大，易造成蒸憎瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且谓份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸饰进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。7在蒸啊装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集収僻份，则按此温度计位置集収的谓份比规定的温度偏高，并J1将有

6、一定量的该收集的憎份误作为前憎份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液而之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取憎份时，则按此温度计位置集取的憎份比要求的温度偏低，并R将冇一定量的该收集的憎份误认为后憎份而损失。8用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：（1）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；（2）无刺激性气体SO2放出。9如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？答:⑴环己醉的粘度较人,尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。⑵磷酸和环己醇混合不均，加

7、热时产牛碳化。（3）反应温度过高、僻出速度过快，使未反应的坏己醇因于水形成共沸混合物或产物坏己烯与水形成共沸混合物1何彫响产率。（4）干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸镉是前镉份增多而彫响产率。10.在环己烯制备实验中，为什么要控制分韬柱顶温度不超过73°C?答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物（沸点70.8°C,含水10%）；环己醇与环己烯形成共沸混合物（沸点64.9°C,含环己醇30.5%）；环己醇与水形成共沸混合物（沸点97.8°C,含水80%）,因此，在加热时温度不可过高，蒸饰速度不易过快，以减少未反应的环己醇

8、的蒸出。11在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还冇哪些副产物？怎样减少副产物的生成？答：主要副产物有：1—丁烯和正丁醴。回流时耍用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。12在正漠丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带來什么结果？答：硫酸浓度太高:（1）会