hplc—icp—ms法研究测定药用植物中形态汞

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1、HPLC—ICP—MS法研究测定药用植物中形态汞摘要确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法，采用phenomenexC18液相色谱柱进行分离，ICP-MS检测。样品回收率72.83%〜98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kgo该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点，可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。关键词高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱汞形态分析引言

2、汞是一种毒性较大、熔点低、易挥发的重金属。自然界中以金属汞、无机汞和有机汞形态存在［1］。另外，汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一，有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂，无机汞和单质汞在生活中也普遍使用，且无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞，从而被动植物吸收，并通过食物链的富集作用进入人体，其富集倍数可高达106〜107［2］。鉴于不同形态汞化合物的毒性和差异，测定样品中不同形态汞含量和差异越来越重要［3］。汞的毒性取决于化学结构，元素汞、无机汞和有机汞是汞暴露的3种形态,它们的中毒症状和暴露途径各不相同。汞中毒事件频有发生，其中日本水

3、俣湾有机汞污染事件最为突出，该事件引起世界范围对甲基汞的关注，各国针对水生产品中甲基汞含量都有严格的限量标准［4］。随着对汞形态毒理性能研究的深入，世界各个发达国家如欧盟等国已经立法要求不仅要测定总汞含量，而且要区分不同形态汞含量，更加明确对汞的不同形态分析十分重要［5］。无论是惯于使用植物药的中国、印度等东方国家，还是惯于使用西药的英国、美国等西方国家，都在加大对天然药物的研究和管理制度，各国药典收录的植物药也越来越多，用于质量控制的检测方法也日趋完善［6］。目前，我国检测分析汞形态的方法仍没有相应的国家标准和行业标准。本文目的在通过建立药用植物中汞形

4、态的检测分析方法，使中药真正达到治病救人的目的和满足中药现代化和国际化的需求。汞形态分析可以通过各种联用技术实现，如气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）等分离手段与原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES）、原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等具有元素选择性的检测手段相结合的分析方法［7,8］o本文应用液相色谱-串联电感耦合等离子发射质谱仪，用2%盐酸+0.5%硫豚提取液超声萃取的前处理方法，通过phenomenexC18分析柱，流速1.OmL/min对不同的汞形态进行分离，应用ICP-MS进行检测

5、。1材料与方法1.1材料与试剂甲基汞标准溶液（GBW08675）：86.2mg/kg（以甲基汞计）;乙基汞标准溶液（GBW（E）081524）：77.3mg/kg（以乙基汞计）；二价汞离子标准溶液：1000mg/kg（GBW08617）（以Hg计）中国计量科学研究院；连翘、红花、番泻叶、西洋参、川苇和当归（购置于北京的中药材市场）；L-半光氨酸盐酸盐（生化试剂）国药集团化学试剂有限公司；乙酸铁（分析纯）国药集团化学试剂有限公司；甲醇（色谱纯）美国ThermoFisher公司；盐酸（分析纯）国药集团化学试剂有限公司；硫淼（分析纯）北京化学试剂有限公司；氨水

6、（分析纯）北京化学试剂有限公司。1.2仪器与设备DRC-E型电感耦合等离子体质谱仪，美国PE公司；Series200型高效液相色谱仪，美国PE公司；phenomenexC18柱（250X4.6mm,5micron）,美国phenomenex公司；3K15型离心机，德国SiGMA公司；50mLBD离心管，美国；1.5mL进样瓶，美国，戴安公司；HZS-H型水浴振荡器，哈尔滨市东联电子技术开发有限公司；0.45?m水相滤膜，美国戴安公司；BT224S型分析天平，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。1.3方法1.3.1色谱条件色谱柱:phenomenexC18柱

7、(250X4.6mm,5micron)；流动相：0.1%半胱氨酸盐酸盐+5%甲醇+0.01mol/L乙酸铁溶液;流速：1.0mL/min；进样体积:50?Lo1.3.2质谱条件离子透镜电压：6V；雾化室气体流量:0.82L/min；RF功率:1100W；辅助气体流量：1.2L/min；等离子体气流量：16L/mino1.3.3样品前处理每种中药材样品约500g,将其切碎后，用捣碎机将样品加工成粉末状。混匀，均分成2份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密封并标明标记。称取约2.00g(精确至0.001g)的样品溶解于50mL的ED管中，加入25mL提取液，放

8、入水浴振荡器中2(TC转速为200r/min摇1.5h后，以8000r/min离