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《gb2238-1989-钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-edta容量法测定铝》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法GB/T223-8-91代替GB223-8—82氟化钠分离一EDTA容量法测定铝量MethodsforchemicalanalysisOfiron,steelandalloyThesodiumfluorideseparation-EDTAvolumetricmethodforthedeterminationOfau1content1主题内客与适用范围本标准规定了用氟化钠分离一EDTA容量法测定铝量。本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中铝量的测定。测定范围：
2、0•50%、10,00%。2方法提要试样用酸溶解后,用柠檬酸披和草酸披络合铁、锯、镰、锚等元素,在pH4、5溶液中用氟化钠将铝沉淀与共存元素分离,沉淀以盐酸、硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸驱除氟后,在微酸性溶液中，加过量的EDTA,在pH6左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子取代出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定。试样溶液中共存50mg错、钵、稀土不干扰测定。3试剂3,1焦硫酸钠（钾13-2氟化钠。3・3盐酸（•19g/ml,3•4盐酸（1+1）。35硝酸（l-42g/m
3、LX3•6高氯酸仰I.67g/mL）o夕7硫酸（1+1）.3•8硫酸（2+100L3•9氢氟酸］卬1•巧g/ml.L3-10化窗卬0-90g/mL）o氢3f氧化披（1+Do11，氟化钠溶液（齐5%）:贮于塑料瓶中。312氟化钠溶液（0-5%）:贮于塑料瓶中。3.13络合剂溶液•柠檬酸披溶液（40%）与草酸披溶液（5%）以等体积、混0厶°,/盐酸一硼酸混合酸：饱和硼酸溶液、盐酸（3•3）和水以巧+25+60混3-14入3-153-16乙酸一乙酸钱缓冲溶液（pH5•0、5•5）;称取200g乙酸披溶于500mL水
4、中，加25mL冰乙酸,用水稀释至1L,混匀。国家技术监督局1991-09—06批准1992—06—01实施172,4—二召肖基酚溶液(0-2%):乙醇(1+1)配制，3.18二甲酚橙溶液(02%):夏季用时配制,冬季配制后不超过一周。3,19乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0•02mol/L):称取7•4448gEDTA,置于400mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。3-20锌标准溶液(c(ThO)=0.02m。I/L〕：称取1•6276g预先经110°C烘干至恒量的氧化锌(基准
5、)，置于，100mL烧杯中，加20mL盐酸(3-4)加热溶解，加约200mL水,滴加氢氧化钱(3-(1)至刚果红试纸由蓝变紫，冷却，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4分析步骤4-1试样量按表1称取试样含铝量，％称样量，g1.00、2,001.000>2-00-4-000-5000>4.00-10.000・25004•2空白试验随同试样做空白试验。4•3测定4-3将试样(4•1)置于400mL烧杯中，加20、30mL盐酸(3•4),加热溶解〔不容易溶解的试样适当补加盐酸(3-
6、3)或硝酸(3-5)助溶〕，滴加5mL硝酸(3•5)氧化，加10、30mL硫酸(3•7),蒸发冒硫酸烟1,稍冷，加50ml.水,加热溶解盐类。4・3・2试液的处理4-3-2-1酸溶铝的试样一般不需要过滤。若试样中含硅量在0-5%以上时，试液(4•3•1)用中等密滤纸过滤，以硫酸(3-8)洗净烧杯及滤纸,弃去沉淀。4-3-2-2全铝的试样于试液(4•3-1)中加少许纸浆，用密滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各4、5次。滤液为主液保存。滤纸及残渣移入钳垃竭中灰化，灼烧。冷却，加2、3滴硫酸(3-715ml,氢氟酸(
7、3-9),力口热蒸发至冒尽硫酸烟，加2g焦硫酸钠(钾)(1)在500、600°C熔融至透明，冷却后，用10ml,盐酸(3,4)溶解熔块，用水洗净钳牌，溶液合并人主液。4-3-3沉淀分离4•3•3-1调节酸度于4-3-2-1或4・齐2・2得到的试液中加人100mL络合剂溶液(3口4),用氢氧化钱(3-(1)和硫酸(3-7)调节溶液至pH4、5〔含磚试样有沉淀析出时,先加氢氧化披(3•10)至碱性,加热使铸酸沉淀溶解,冷却，用硫酸(3-7)和氢氧化披(3-(1)调节溶液至pH4、5),此时若溶液不清晰,加热煮沸至
8、清晰，冷却后再调节至pH4、504・3・3・2沉淀及其溶解于试液(4•3•芥1)中加少许纸浆,边搅拌边加人100mL氟化钠溶液(3•12),充分搅拌5放置40min,用加少许纸浆的密滤纸过滤，用氟化钠溶液（3•13）洗涤7、8次，弃去滤、洗液。沉淀及滤纸移人原烧杯中,立即加20rnL盐酸一硼酸混合酸（3•15）溶解沉淀。加20、25mL硝酸（3-5）,煮沸破坏滤纸（不盖表皿）稍冷，加7ml.高氯酸（
