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《新型双核席夫碱化合物的合成及荧光活性研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果新型双核席夫碱化合物的合成及荧光活性研究作者:张铭钦袁泽利娄方明吴庆胡庆红【关键词】双核席夫碱合成荧光活性 AbstractAnovelbinuclearSchiffbaseligand(H4L)anditszinc(II)complexehasbeensynthesizedfromthereactionofN,N,N’,N’tetra[2(2aminoethylamino)formylethyl]ethyle
2、nediamineandsalicylaldehyde,andcharacterizedbyelementalanaysis,1HNMR,IR,UVvisspectrophotometryandmolarfluorescenceactivitiesinDMSOofSchiffbaseligandandzinc(II)complexewerestudied. Keywordsbinuclearschiffbase;synthesis;fluorescenceactivity课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出
3、结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 多核席夫碱其金属配合物由于在抑菌、抗癌和抗病毒的生物活性、催化、磁性材料、半导体和生物无机化学等领域的重要作用而日益引起人们的重视[1~6]。己知欲形成双核或多核配合物,需要有利的配体和中心离子,如高电荷,具有一对以上孤对电子且能起桥联作用的给予体原子,以及合适的实验条件等等。本研究利用合成的具有柔性链N,N,N’,N’四[2(2氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺联结水杨醛
4、形成具有八齿席夫碱化合物(图1),其分子内含多个给予体原子,利于形成多齿席夫碱化合物。 1实验部分 仪器与试剂PerkinElemer240型元素分析仪;BioRad型傅立叶红外光谱仪(4000~400cm-1,KBr压片法);Ry2型熔点仪(温度计未校正);MercuryVX300型核磁共振仪(300MHz,TMS内标,DMSOd6为溶剂);UV256FW型紫外可见分光光度计;CarryEclipse荧光光谱仪;DDS11A电导率仪。 水杨醛,乙二胺,丙烯酸甲酯及其它试剂均为分析纯。N,N,N’,N’四[2(2氨基乙氨基
5、)甲酰基乙基]乙二胺按文献[7]方法合成。 席夫碱配体H4L的合成课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果将,N,N’,N’四[2(2氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺溶于50mL乙醇中,加热回流,慢慢滴加含水杨醛的20mL乙醇溶液,于45min内滴完,继续反应2h,冷却过夜,得黄色固体,过滤,用乙醇洗涤,用乙醇:石油醚=1:1重结晶,得黄色片
6、状晶体。 双核席夫碱锌配合物的合成将(1mmo1)配体H4L及(1mmo1)Zn(OAc)2·2H2O分别溶于适量甲醇中,将铜盐的甲醇溶液在搅拌下滴加到配体的甲醇溶液中,搅拌回流4h,减压浓缩冷却后过滤得棕色粉末。分别用热甲醇、乙醚洗涤数次,真空干燥即得产物。 2结果与讨论 元素分析配体及其配合物的C、H、N元素分析数据见表1。元素分析结果表明,所测数据与计算值基本相符,可确定配体的组成为C50H64N10O8(H4L),当配体与金属离子反应时,H4L失去四个质子与锌离子配位形成配合物Zn2L,配合物的组成为Zn2C50H60N10O8。表1席
7、夫碱化合物的理化性质及元素分析数据 1HNMR分析课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果配体及其配合物的1HNMR分析数据见表2。在1HNMR谱中,配体(H4L)苯环上的OH质子的δ在处,当形成锌配合物该质子的δ消失,说明锌与配体配位生成锌配合物。配体和锌配合物的特征N=CH质子的δ均在附近[8,9],表明连接4个席夫碱单元间烷基链对苯环质子、
8、酚羟基和N=CH质子的化学位移没有影响。CH2质子的δ以及链中NH质子均~附近,该质子在相应的化学位移处均单