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时间:2018-12-30
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划银盐法测砷实验报告 食品科学学院本科实验项目 实验5食品中总砷的测定 1实验目的 (1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法; (2)掌握分光光度计的基本操作。 2实验原理 样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。3试剂与仪器 主要试剂:4:1硝酸-高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、
2、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置。 图2 1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管 4操作与结果 (1)样品处理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 准确称取样品10克,置于瓷坩埚
3、中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 (2)绘制标准曲线 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、、、、、mL,分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5mL,40%氯化亚锡溶液2mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右
4、)反应吸收40m(来自:写论文网:银盐法测砷实验报告)in。取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 (3)样品分析 吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。 (4)结果计算X=(?1??2)?10002m??1000V1目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确
5、保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 式中:X——样品中砷的含量(mg/kg); A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg); A2——试剂空白液中砷的含量(μg); m——样品质量(mg); V1——样品消化液的总体积(mL); V2——测定用样品消化液的体积(mL)。 5注意事项与补充 砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。 使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用
6、细锌粒。如全部用细锌粒,反应太激烈。 参考文献: [1]王远红,徐家敏.食品检验与分析实验技术[M].青岛:中国海洋大学出版社.XX. [2]GB/T食品中总砷的测定. 实验一水中砷的测定1.实验原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。2.主要仪器与试剂目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,
7、并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 AFS-8230原子荧光光度计,AS-90自动进样器针管注射器 盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶液:/L3.测定步骤 1、量取100mL的盐酸置于XXmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸 2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液、、、、,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!
8、 3、称取氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,
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