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时间:2018-12-30
《铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告 铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告 摘要:本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为/L,标准曲线相关系数为~,精密度为~%之间。经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。 关键词:铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证 一、方法原理 在弱酸性溶液中,发生如下反应:SO4
2、2-+BaGrO4→BaSO4↓+GrO42-(黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO42-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。 二、仪器与化学试剂 1.仪器 ①UV330紫外可见分光光度计。 2.试剂 ①去离子水。 ②浓盐酸分析纯。 ③硫酸钾标准溶液500mg/L目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定
3、安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ④冰乙酸分析纯 ⑤氨水分析纯 ⑥氯化钙分析纯 ⑦铬酸钡分析纯 三、简要操作步骤 1.标准系列配制 ①工作液配制:准确移取贮备液于100ml容量瓶中,用去离子水定 废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法 1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应: SO42-+BaCrO4─→BaSO4↓+CrO42- 在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸
4、根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围:5~120mg/m3。 3.仪器目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ①酸式滴定管:25ml。 ②玻璃漏斗:直径60mm。
5、 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。 ⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。 ④氯化钙-氨溶液:称取氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解后,加/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取铬酸钡于200ml含有浓盐酸和冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充
6、分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液:称取硫酸钾,溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时,用水稀释成每毫升含μg硫酸的标准溶液。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保
7、存,可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。 6.步骤 样品溶液的制备 将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3~4次,洗涤液并入容量瓶中,用pH试纸试验,加或/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7~9,再用水稀释至标线。 空白滤筒溶液的制备 另取与采样用同批滤筒
8、2~3个,撕碎放入250ml锥形瓶中,同上法制备空白滤筒溶液。 阳离子树脂柱的制备及样品处理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ①将25m
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