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1、第47卷第10期1998年10月物理学报Vol.47,No.10,October,1998100023290/98/47(10)/1727207ACTAPHYSICASINICAn1998Chin.Phys.Soc.PLZST反铁电陶瓷电场诱导相变与相稳定性的研究刘鹏杨同青王志宏徐卓张良莹姚熹(西安交通大学电子材料与器电研究所,西安710049)(1998年2月23日收到;1998年3月20日收到修改稿)在三方铁电(FE)2四方反铁(AFE)的准同型相界附近制备了一系列组份为(Pb0197La0102)(Zr
2、1-x-ySnyTix)O3(x=0109或011;0116≤y≤0138)的反铁电陶瓷.研究了Sn含量y对电场诱导AFE→FE相变电场Ec、反铁电双电滞回线损耗ΔE、以及温度诱导FE→AFE相变温度TFE,AFE→顺电(PE)相变温度Tc的影响.沿AFE2FE相界Ti含量一定的条件下,Ec随着Sn含量y的增加而增大,ΔE减小,TFE与Tc均降低.场诱相变的回线参量Ec,ΔE与相变温度TFE和Tc相关联.在直流偏压下用原位X2射线衍射表征了相变时晶格结构的变化,结果表明,当电场达到AFE→FE相变临界场时,伴
3、随相变的发生,晶格结构由四方相转变为三方相,晶胞体积增大.PACC:7780;64701引言在012mol%La改性的Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PLZST)相图中,组份位于反铁电(AFE)2铁电(FE)相界附近的反铁电陶瓷在外电场Ec的诱导下能够实现AFE→FE相变,伴随四方2AFE→三方FE相变的产生,极化强度P和纵向位移χ发生突变,P从零达到30μC/cm,[1]而χ最大可以达到015%—018%,这类相变机敏陶瓷已被用作具有开关特征的大位移[2]多层驱动器件,近年来已受到人们的广泛关注.为了在一定的
4、激发场下诱导出大位移[3]量,设法降低相变场Ec是一个有效的方法.另外,为了减小在交变电场下的热滞损耗,还应该尽量减少反铁电双电滞回线的回滞宽度ΔE,这样才能实现较小的激发场下诱发相变,同时使器件工作稳定的目的.本文在(Pb0197La0102)(Zr1-x-ySnyTix)O3相图中,沿AFE2FE相界制备了一系列反铁电陶瓷,研究了反铁电双电滞回线特征参数Ec,ΔE与组份、铁电2反铁电相变温度TFE以及反铁电2顺电相变温度Tc之间的关系,发现Ec,ΔE与AFE、FE相的热稳定性相关联,这为裁剪宏观电学性质提
5、供了实验依据.最后,用原位X射线衍射测量了电场诱导相变时晶格结构的变化,并讨化了晶格相变引起宏观体积的©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net1728物理学报47卷变化.2实验样品用传统陶瓷工艺制备,配比为(Pb0197La0102)(Zr1-x-ySnyTix)O3(x=0109或011;0116≤y≤0138),标记为PLZST2/10x/10y,如组份为x=0
6、109,y=0125的试样标[4]记为PLZST2/9/25.各研究点在相图1中AFE2FE准同型相界附近.相应元素的氧化物按比例配制、加酒精湿磨混匀后烘干;900℃预烧2h后再球磨,最后压制成<12mm的圆片状试样.用双坩埚法在Pb气氛中1200℃—1280℃,2h烧结成瓷.烧成样的密度可以达到理论密度的98%,厚017mm的试样施加Ag电极后作电性能测试.厚012mm试样双面镀金作原位X射线测试,衍射在转靶Rigaku上进行,扫描范围2θ=20—100°,扫描速度015°/min,自制的样品架可作变温与变
7、场同步测试.电滞回线和电致伸缩分别采用Sawyer2Tower线路和电感测微仪同步测量,测微仪精度为0101μm,测量用0137Hz的正弦交流信号,高场由TrekModel609A产生.所有信号均由计算机采集.(Zr,Sn,Ti)O[4]图1Pb0197La01023在25℃下的相图介电常数和介电损耗由HP4172测量,频率为1kHz,升温速率3℃/min,温度范围从-100℃到180℃.铁电、反铁电.顺电相之间的相变温度由介电温谱的测试结果得到.所有测量数据均由计算机采集.©1994-2008ChinaAc
8、ademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net10期刘鹏等:PLZST反铁电陶瓷电场诱导相变与相稳定性的研究17293结果与讨论311铁电相2反铁电相2顺电相之间转变温度TFE和Tc图2为PLZST2/9/16,2/9/23,2/9/25三个样品的损耗角正切tgδ随稳度的变化关系,样品在低温下均
